1268521-33-0
中文名称
3-溴-2-氯-5-硝基吡啶-4-胺
英文名称
3-BROMO-2-CHLORO-5-NITRO-PYRIDIN-4-AMINE
CAS
1268521-33-0
分子式
C5H3BrClN3O2
分子量
252.45
MOL 文件
1268521-33-0.mol
结构式
基本信息
中文别名
3-溴-2-氯-5-硝基吡啶-4-胺
英文别名
4-Bromo-5-chloro-2-nitropyridin-3-amine
3-BROMO-2-CHLORO-5-NITRO-PYRIDIN-4-AMINE
4-Pyridinamine, 3-bromo-2-chloro-5-nitro-
3-BROMO-2-CHLORO-5-NITRO-PYRIDIN-4-AMINE
4-Pyridinamine, 3-bromo-2-chloro-5-nitro-
物理化学性质
| 沸点 | 390.3±37.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 2.020±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C |
| 酸度系数(pKa) | -1.46±0.50(Predicted) |
| 外观 | Off-white to yellow Solid |
制备方法
方法1
215364-85-5
1268521-33-0
在约5℃下,向搅拌的3-溴-2-氯吡啶-4-胺(5.00g,24.10mmol)的浓硫酸(36mL)溶液中缓慢加入硝酸钾(4.87g,48.20mmol)。将反应混合物逐渐升温至室温并持续搅拌20小时。随后,将反应混合物缓慢倒入碎冰(约400mL)中,析出浅黄色沉淀。通过过滤收集沉淀,并用大量水洗涤。将所得固体在减压下干燥后,分批加入浓硫酸(30mL)中,保持温度在约5℃。将反应混合物加热至90℃,搅拌2小时后,冷却至室温并静置18小时。再次将反应混合物倒入碎冰(约400mL)中,析出沉淀,过滤收集并用冷水洗涤。将固体溶解于甲醇和乙酸乙酯的混合溶剂中,溶液经无水硫酸钠干燥后,真空浓缩,得到3-溴-2-氯-5-硝基吡啶-4-胺(5.20g,收率85%),为淡橙色固体。LCMS(方法I,ESI):保留时间=2.79分钟,[M+H]+=251.9/253.9/255.9;1H NMR(400MHz,DMSO-d6):δ8.86(1H,s)。
参考文献:
[1] Patent: WO2013/7765, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 185-186
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纯度:HPLC>97%
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