1256945-00-2

703-91-3

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以5-溴-2-(三氟甲基)苯胺为原料合成4-溴-2-碘-1-(三氟甲基)苯的一般步骤：向搅拌的5-溴-2-(三氟甲基)苯胺（300 mg，1.255 mmol）的无水THF（10 mL）溶液中，在-78℃下加入BF3-醚合物（707 mg，5.02 mmol）和亚硝酸叔丁酯（452 mg，4.39 mmol）。将反应混合物搅拌10分钟，缓慢升温至室温并继续搅拌30分钟。反应完成后，用乙醚（30 mL）稀释反应混合物，过滤收集固体并在真空下干燥。将所得重氮盐加入至含有KI（289 mg，1.746 mmol）和碘（203 mg，0.876 mmol）的丙酮溶液中，该混合物预先置于0℃下的另一烧瓶中。反应混合物在0℃下搅拌1小时后，减压浓缩。将残余物用水（20 mL）稀释，用乙醚（2×20 mL）萃取产物。合并的有机层用无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到4-溴-2-碘-1-(三氟甲基)苯（230 mg，产率未明确）。产物经1H NMR（400 MHz，CDCl3）表征：δ 8.19（s，1H），7.59（d，1H），7.50（d，1H）。

参考文献：

[1] Patent: US2012/129926, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 21