1256805-54-5

607373-83-1

1256805-54-5

以2-氯-4-甲氧基-5-硝基吡啶（208 mg，1.10 mmol）为起始原料，将其与氯化铵（295 mg，5.52 mmol）和铁粉（246 mg，4.4 mmol）在乙醇（5 mL）和水（0.5 mL）的混合溶剂中混合。将反应混合物在80℃下加热搅拌18小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，通过硅藻土柱过滤，并用甲醇洗涤。合并滤液和洗涤液，减压浓缩除去溶剂。将残余物在二氯甲烷（10 mL）和水（10 mL）之间分配，分离有机相，并用水（10 mL）洗涤。合并水相，用二氯甲烷（3×5 mL）反萃取。合并所有有机相，通过疏水滤膜过滤，减压浓缩除去溶剂，得到灰白色固体产物6-氯-4-甲氧基吡啶-3-胺（155 mg，收率89%）。产物经1H NMR（400 MHz, CDCl3）表征：δ 7.73（s, 1H）, 6.71（s, 1H）, 3.90（s, 3H）, 3.71（s, 2H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2013/79495, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 59

[2] Patent: WO2014/184234, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 62; 136