1224927-63-2
中文名称
2-(6-溴-2-氧代-3,4-二氢喹啉基)乙酸叔丁酯
英文名称
tert-butyl 2-(6-bromo-2-oxo-3,4-dihydroquinolin-1(2H)-yl)acetate
CAS
1224927-63-2
分子式
C15H18BrNO3
分子量
340.21
结构式
中文别名
2-(6-溴-2-氧代-3,4-二氢喹啉基)乙酸叔丁酯
2-(6-溴-2-氧代-3,4-二氢喹啉-1(2H)-基)乙酸叔丁酯
英文别名
tert-butyl 2-(6-bromo-2-oxo-3,4-dihydroquinolin-1(2H)-yl)acetate
1(2H)-Quinolineacetic acid, 6-bromo-3,4-dihydro-2-oxo-, 1,1-dimethylethyl ester
| 沸点 |
495.9±45.0 °C(Predicted) |
| 密度 |
1.376±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 |
Sealed in dry,Room Temperature |
| 酸度系数(pKa) |
-0.07±0.20(Predicted) |
方法1
A. 合成2-(6-溴-2-氧代-3,4-二氢喹啉-1(2H)-基)乙酸叔丁酯的一般步骤：在干燥氮气保护下，向95%干燥氢化钠（834 mg，33.0 mmol）的无水N,N-二甲基甲酰胺（30 mL）悬浮液中，于室温下缓慢加入6-溴-3,4-二氢喹啉-2(1H)-酮（6.780 g，30.00 mmol）的无水N,N-二甲基甲酰胺（10 mL）溶液。反应混合物在室温下搅拌30分钟后，滴加2-溴乙酸叔丁酯（7.5 mL，49.7 mmol）的无水N,N-二甲基甲酰胺（10 mL）溶液。继续搅拌反应混合物直至原料大部分转化（通过LCMS监测）。反应完成后，用甲醇（40 mL）淬灭反应，减压浓缩反应混合物，然后用乙酸乙酯（150 mL）稀释。有机相依次用水（100 mL）、30%氯化铵溶液（100 mL）和饱和食盐水（100 mL）洗涤，无水硫酸钠干燥后减压浓缩。加入乙醚（20 mL）进行超声处理，过滤，用乙醚（20 mL）洗涤，干燥后得到白色固体2-(6-溴-2-氧代-3,4-二氢喹啉-1(2H)-基)乙酸叔丁酯（7.348 g，21.6 mmol，收率72%）。LCMS m/z: 285.9 (M-56+H), 363.9 (M+Na)。HPLC纯度>97%。1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 7.30-7.40 (m, 2H), 7.50-6.70 (m, 1H), 4.54 (s, 2H), 2.92 (m, 2H), 2.69 (m, 2H), 1.44 (s, 9H)。
参考文献：
[1] Patent: US2010/113514, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 17
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CAS：1224927-63-2
纯度：98+
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纯度：95+%
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纯度：95%,97%,99%
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CAS：1224927-63-2
纯度：95%
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