1151801-90-9
中文名称
2,3-difluoro-5-(1-methyl-1H-pyrazol-4-yl)pyridine
英文名称
2,3-difluoro-5-(1-methyl-1H-pyrazol-4-yl)pyridine
CAS
1151801-90-9
分子式
C9H7F2N3
分子量
195.17
结构式
中文别名
2,3-二氟-5-(1-甲基-1H-吡唑-4-基)吡啶
英文别名
2,3-difluoro-5-(1-methyl-1H-pyrazol-4-yl)pyridine
Pyridine, 2,3-difluoro-5-(1-methyl-1H-pyrazol-4-yl)-
| 沸点 |
315.8±42.0 °C(Predicted) |
| 密度 |
1.34±0.1 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 |
under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 酸度系数(pKa) |
-0.37±0.10(Predicted) |
方法1
以2,3-二氟-5-氯吡啶和1-甲基-4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂戊硼烷-2-基)-1H-吡唑为原料，合成2,3-二氟-5-(1-甲基-1H-吡唑-4-基)吡啶的一般步骤如下：
1. 在60L夹套反应器中，加入36.0L（15体积）的2-甲基四氢呋喃（2-MeTHF），通过氮气鼓泡喷射溶液1±0.5小时。
2. 加入36.7g Pd2(dba)3、75.6g X-Phos、259g四丁基溴化铵和7397g磷酸三钾，继续氮气吹扫1±0.5小时。
3. 将3.6L（1.5体积）的氮气喷射水缓慢加入反应中，保持内部温度在20±5℃。
4. 加入2412g 5-氯-2,3-二氟吡啶，随后加入83.8g（1.15当量）1-甲基吡唑-4-硼酸频哪醇酯，氮气吹扫1±0.5小时后，升温至70±5℃反应至少4小时，直至转化率大于99%。
5. 冷却至20±5℃，加入12.0L 20% w/v亚硫酸氢钠溶液，搅拌30分钟后分离水相。
6. 加入12.0L 0.5M氟化钾溶液，搅拌30分钟后分离水相。
7. 加入12.0L 25% w/v氯化钠溶液，搅拌30分钟后分离水相。
8. 蒸馏有机相至剩余不超过0.3%的水，保持体积36L（15体积），冷却至20℃后转移。
9. 浓缩至约9体积，加入庚烷，调整至15% 2-MeTHF:庚烷混合物，冷却至20±5℃搅拌至产物浓度为7mg/mL。
10. 使用10% 2-MeTHF:庚烷洗涤溶液，通过25μm聚丙烯滤布过滤，得到目标产物。
参考文献：
[1] Patent: WO2014/210042, 2014, A2. Location in patent: Paragraph 00316-00320
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, # 6, p. 2328 - 2342
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