1126424-50-7
中文名称
1-BOC-1H-吲唑-6-甲酸甲酯
英文名称
TERT-BUTYL METHYL 1H-INDAZOLE-1,6-DICARBOXYLATE
分子式
C14H16N2O4
结构式
中文别名
1-BOC-1H-吲唑-6-甲酸甲酯
1-叔丁基 6-甲基 1H-吲唑-1,6-二羧酸
1-叔丁基 6-甲基 1H-吲唑-1,6-二甲酸酯
方法1
A. 合成1-叔丁氧羰基-1H-吲唑-6-甲酸甲酯的一般步骤：在冰浴冷却下，将1H-吲唑-6-羧酸甲酯（502 mg，2.84 mmol）、4-二甲氨基吡啶（DMAP，69 mg，0.57 mmol）和三乙胺（Et3N，431 mg，4.26 mmol）溶于四氢呋喃（THF，10 mL）中。随后，向该溶液中缓慢加入二碳酸二叔丁酯（Boc2O，743 mg，3.41 mmol）。反应混合物在室温下搅拌过夜。反应完成后，将混合物浓缩，残余物用乙酸乙酯萃取。合并有机相，浓缩后通过硅胶柱色谱纯化，得到1-叔丁氧羰基-1H-吲唑-6-甲酸甲酯（797 mg，产率100%）。产物经1H NMR（400 MHz，CDCl3）表征：δ 1.74（9H，s），3.97（3H，s），7.77（1H，dd，J = 0.4 Hz，J = 8.4 Hz），7.95（1H，dd，J = 1.2 Hz，J = 8.4 Hz），8.21（1H，d，J = 0.8 Hz），8.90（1H，s）。质谱分析：[M + H]+计算值（C14H16N2O4）为277.118，实测值为221。
参考文献：
[1] Patent: WO2014/89364, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00469; 00470
[2] Patent: WO2009/32125, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 112
[3] Patent: WO2009/32124, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 186-187
[4] Patent: WO2009/152200, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 82
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