112434-18-1
基本信息
(2,4-Difluorophenyl)carbamic acid benzyl ester
Carbamic acid, N-(2,4-difluorophenyl)-, phenylmethyl ester
物理化学性质
| 沸点 | 312.1±42.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.329±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| 酸度系数(pKa) | 11.69±0.70(Predicted) |
制备方法
367-25-9
501-53-1
112434-18-1
向250 mL圆底烧瓶中加入2,4-二氟苯胺（11.4 g，4.62 mL，45.4 mmol）、二氯甲烷（DCM，103 mL）和吡啶（7.40 mL，91 mmol）。将反应混合物在室温下搅拌，并通过加料漏斗缓慢滴加氯甲酸苄酯（8.15 mL，54.5 mmol）。滴加完毕后，继续在室温下搅拌反应混合物过夜。反应完成后，将混合物倒入水中，并用DCM进行萃取。合并有机相，依次用水和饱和食盐水洗涤，然后用无水硫酸钠干燥。过滤除去干燥剂后，减压浓缩滤液，得到(2,4-二氟苯基)-氨基甲酸苄酯（11.1 g，42.2 mmol，收率93%）为白色固体，无需进一步纯化即可用于后续反应。LC-MS（ESI，正离子模式）分析结果：C14H11F2NO2的计算值[M+H]+：263.1；实测值：263.1。实测值[M+Na]+：286.1。1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）δ ppm：9.43（br s，1H），7.51-7.66（m，1H），7.24-7.46（m，6H），7.01-7.12（m，1H），5.15（s，2H）。
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, # 36, p. 6393 - 6396
[2] Canadian Journal of Chemistry, 2009, vol. 87, # 2, p. 393 - 396
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2016, vol. 24, # 10, p. 2215 - 2234
[4] Tetrahedron Letters, 2008, vol. 49, # 16, p. 2607 - 2610
[5] Patent: US2008/167338, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 44-45