供应商 中文名称 汉语拼音 英文名 性状 鉴别 检查 含量测定 贮藏 制剂 中西药分类 含量限度 分子式与分子量 类别
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盐酸四环素

供应商 中文名称 汉语拼音 英文名 性状 鉴别 检查 含量测定 贮藏 制剂 中西药分类 含量限度 分子式与分子量 类别

中文名称

汉语拼音

Yansuan Sihuansu

英文名

性状

本品为黄色结晶性粉末;无臭,味苦;有引湿性;遇光色渐变深,在碱性溶液中易破坏失效。
本品在水中溶解,在乙醇中略溶,在三氯甲烷或乙醚中不溶。
比旋度 取本品,精密称定,加0.01mol/l盐酸溶液溶解并定量稀释成每1ml中含10mg的溶液,依法测定(附录Ⅵe),比旋度为-240°至-258°。

鉴别

(1)取本品约0.5mg,加硫酸2ml,即显深紫色,再加三氯化铁试液1滴,溶液变为红棕色。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集332图)一致。
(4)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。

检查

酸度 取本品,加水制成每1ml中含10mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ h),ph值应为1.8-2.8。
溶液的澄清度 取本品5份,各50mg,分别加水5ml使溶解,溶液应澄清;加显浑浊,与1号法度标准液(附录Ⅸ b)比较,均不得更浓(供注射用)。
有关物质 取本品适量,用0.01mol/ l盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含2.0mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取2ml,置100ml量瓶中,加0.01mol/l盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按校正后的峰面积计算(盐酸四环素、4-差向四环素、盐酸金霉素、脱水四环素和差向脱水四环素的校正因子分别为1.0、1.15、1.16、0.45和0.50),4-差向四环素、盐酸金霉素、脱水四环素、差向脱水四环素的峰面积分别不得大于对照溶液主峰面积的2倍(4.0%)、1/2(1.0%)、1/4(0.5%)、1/4(0.5%)a干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(供口服用)或0.5%(供注射用)(附录Ⅷ l)。
杂质吸光度 取本品,在20-25℃时加0.8%氢氧化钠溶液制成每1ml中含10mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ a),置4cm的吸收池中,在530nm的波长处测定,自加0.8%氢氧化钠溶液起5分钟时,其吸光度不得过0.12(供注射用)。
热原 取本品,加氯化钠注射液制成每2ml中含5000单位的溶液,依法检查(附录Ⅺ d),剂量按家兔体重每1kg注射2ml,应符合规定(供注射用)。
无菌 取本品,用适宜溶剂溶解后,转移至不少于500ml的0.9%无菌氯化钠溶液中,用薄膜过滤法处理后,依法检查(附录Ⅺ h),应符合规定。

含量测定

照高效液相色谱法(附录Ⅴ d)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(ph值适应范围大于8.0);以0.1mol/l草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/l磷酸氢二铵溶液(68:27:5),用氨试液调节ph值至8. 3为流动相;流速为每分钟1ml;柱温35℃;检测波长为280nm。称取盐酸四环素约15mg,4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸金霉素及脱水四环素各适量(约8mg),置50ml量瓶中,加0.01mol/l盐酸溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸四环素盐酸金霉素及脱水四环素峰间的分离度均应符合要求(组分流出顺序依次为4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸四环素盐酸金霉素、脱水四环素)。
测定法 取本品约30mg,精密称定,置50ml量瓶中,加0.01mol/l盐酸溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取盐酸四环素对照品30mg,同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中c22h24n2o8·hcl的量。

贮藏

遮光,密封或严封,在干燥处保存。

制剂

(1)盐酸四环素片(2)盐酸四环素胶囊(3)注射用盐酸四环素

中西药分类

西药(包括化学药品、生化药品、抗生素、放射性药品、药用辅料)

含量限度

本品为6-甲基-4-(二甲氨基)-3,6,10,12,12α-五羟基-1,11-二氧代-1,4,4α,5,5α,6,11,12α-八氢-2-并四苯甲酰胺盐酸盐。按干燥品计算,含盐酸四环素(c22h24n2o8·hcl)不得少于95.0%。

分子式与分子量

C22H24N2O8·HCl 480.90

类别

四环类抗生素