灭螨醌的含量测定及应用

背景及概述^[1][2]

灭螨醌（Acequinocyl）学名2-（乙酰氧基）3-十二烷基-1，4-萘醌，纯品为淡黄色粉状固体，灭螨醌是一种重要的合成杀螨剂农药，是用来控制虱类、螨类和其它无脊椎动物的杀虫剂。其作为一种触杀性杀螨剂．无内吸活性，广泛用于果树如梨、桃、柑橘、黄瓜、蔬菜、葡萄，用于防治螨类危害，由于灭螨醌具有高效、低毒、广谱和生物降解性等特性，在国际上广泛使用。

含量测定^[1]

一种利用高效液相色谱仪测定灭螨醌和羟基灭螨醌的方法，包括如下步骤：将样品中可食部分切碎，捣碎，然后混匀，准确称取精确到0.01g 的样品于100mL离心管中，加入体积比为1:1的正己烷和乙酸乙酯，用高速组织捣碎机在11500-12000r/min的转速下，均浆提取1-2min，加入无水硫酸钠，再均浆提取1-2min，在3500-4000r/min的转速下离心5-7mim，取上清液加入到50 mL梨形瓶中，在38-40℃水浴旋转浓缩至微干，加入的体积比为1:1的正己烷和乙酸乙酯，超声30s-35s充分溶解得到样品；

加样前先用体积比为1:1的正己烷和乙酸乙酯预淋洗萃取柱，然后从上述梨形瓶中取提取液转移到净化柱上，再用体积比为1:1的正己烷和乙酸乙酯混合液洗涤梨形瓶并转移入萃取柱，转入流速为1.5-2mL/min，收集全部流出液；于38-40℃水浴氮吹干；用流动相溶解并定容到1-2mL，经0.45μm 滤膜过滤，滤液作为待测样液；按色谱条件利用高效液相色谱仪进行测定；如溶液色谱图在14.5-16min之间出现波峰，则样品中含有羟基灭螨醌，如溶液色谱图在17.5-19min之间出现波峰，则样品中含有灭螨醌；

其中，色谱条件为：

色谱柱：ZORBAX SB-C18色谱柱 (250mm×4.6mm，10μm )，柱温室温25℃，进样量20μL；

流动相：乙腈:0.1%磷酸=90:10（体积比），流速1.0mL/min，等度洗脱；

检测器：二极管阵列检测器，检测波长250nm，采用色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

图1为灭螨醌和羟基灭螨醌的紫外光谱图。

应用^[2-3]

CN201711204474.8涉及一种防治杨树天牛虫害的药膏，具体涉及一种含有灭螨醌与烟嘧磺隆的药膏，属于农药及其制剂领域。一种含有灭螨醌与烟嘧磺隆的药膏，其特征在于：所述药膏由灭螨醌、烟嘧磺隆和助剂混配而成，其中灭螨醌占所述药膏总重量的重量百分比为0.1～50%，烟嘧磺隆占所述药膏总重量的重量百分比为0.1～50%，其余是助剂。优选的，所述灭螨醌、烟嘧磺的重量配比为1:4、1:7、7:1、4:1。本发明含有灭螨醌与烟嘧磺隆的药膏，该药膏用于防治杨树天牛虫害，持效期长，对环境污染小，施药简便。

CN201210218225.5公开了一种含灭螨醌的高效农药组合物，含有活性成分A与活性成分B的农药组合物，活性成分A选自灭螨醌，活性成分B选自以下任意一种化合物：阿维菌素、甲氰菊酯、联苯菊酯，且活性成分A与活性成分B的重量比为1︰60~80︰1。本发明组合物可防治多种害虫，并具有明显的增效作用，扩大了杀虫谱，并且可减少农药用药量，降低农药在作物上的残留量，减轻环境污染。

主要参考资料

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201410123413.9 一种利用高效液相色谱仪测定灭螨醌和羟基灭螨醌的方法

[2] CN201711204474.8一种含有灭螨醌与烟嘧磺隆的药膏

[3] CN201210218225.5一种含灭螨醌的高效农药组合物