甲磺酸(4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽)(2'-甲胺基-1,1'-联苯-2-基)钯(II)的合成方法

甲磺酸(4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽)(2'-甲胺基-1,1'-联苯-2-基)钯(II)是一种金属钯催化剂，常温常压下为淡黄色固体粉末，具有一定的吸湿性，难溶于水但是可溶于常见的有机溶剂例如二甲基亚砜，乙酸乙酯和氯仿等。甲磺酸(4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽)(2'-甲胺基-1,1'-联苯-2-基)钯(II)是一种金属钯和膦配体的络合物，其结构中的金属钯呈正二价，具有较好的催化活性，在交叉偶联反应的基础研究领域中有较好的应用。

合成方法

甲磺酸(4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽)(2'-甲胺基-1,1'-联苯-2-基)钯(II)是一种含有金属钯和膦配体的配合物，它可由Xantphos和钯催化剂前体通过预搅拌制备得到。

图1 甲磺酸(4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽)(2'-甲胺基-1,1'-联苯-2-基)钯(II)的合成方法

称取预催化剂钯二聚体(768 mg)和XantPhos (1.17 g, 2.01 mmol)至反应管中，然后将其进行抽真空处理，用氮气回填管内(重复此过程共三次)。向混合物中加入四氢呋喃(20.0 mL)，然后将所得的反应混合物在室温下搅拌反应1小时。反应结束后过滤掉沉淀的固体，滤液用乙醚(10ml) 进行洗涤，待用。把液体浓缩并将混合物溶于二氯甲烷 (2.0 mL)中，向溶液中加入戊烷(10ml)使第二批产品沉淀。将所得的反应混合物搅拌1小时，然后通过过滤收集产品，用乙醚 (3ml)和戊烷(15ml)洗涤滤液。混合得到的固体并在真空下干燥即可得到目标催化剂甲磺酸(4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽)(2'-甲胺基-1,1'-联苯-2-基)钯(II)。[1]

催化应用

甲磺酸(4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽)(2'-甲胺基-1,1'-联苯-2-基)钯(II)是一种特殊的高活性钯催化剂，具有和其他钯催化剂不一样的催化活性，可用于催化多种有机转化反应。例如有文献报道甲磺酸(4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽)(2'-甲胺基-1,1'-联苯-2-基)钯(II)可催化芳基溴的低温氨基羰基化反应，在基础有机化学研究领域中有较好的应用。[1]

参考文献

[1]  Friis, Stig D.; et al Organic Letters,2014,16,4296-4299.