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对特辛基苯酚该如何制备?

发布日期:2024/5/20 10:03:45

对特辛基苯酚,常温下为白色片状晶体,不溶于水,可溶于大多有机溶剂,遇明火或高温可燃。对特辛基苯酚是精细化工的原料和中间体,例如用以合成辛基酚甲醛树脂,广泛用于油品添加剂、油墨、电缆绝缘材料、印刷油墨、涂料、黏合剂、光稳定剂等生产领域。合成非离子型表面活性剂,广泛应用于洗涤剂、农药乳化剂、纺织均染剂等产品;由其合成的酚醛树脂,广泛用于印刷油墨、涂料、黏合剂、绝缘漆、光稳定剂等生产领域中。

对特辛基苯酚

对特辛基苯酚一般采用二异丁烯和苯酚在酸性阳离子树脂催化剂的作用下,先经烷基化反应,后经精馏提纯而制取。对特辛基苯酚的生产过程受反应温度、反应时间、原料摩尔比等诸因素的影响,导致烷基化反应中苯酚转化率低,烷化液组分中对特辛基苯酚含量低、苯酚含量高,邻特辛基苯酚、2,4-特辛基苯酚、对特丁基酚等副产物多,精馏提纯后产品对特辛基苯酚纯度只能达到96%。由于产品纯度低,只能用于低端用户。

目前,国内普遍采用间歇法生产对特辛基苯酚,在一台反应釜中完成合成反应,即先将苯酚溶液从反应釜上部加料口注入反应釜中,再用泵把二异丁烯加入高位槽计量罐中,然后通过反应釜上部加料管缓慢加入二异丁烯,滴加完后进行转位反应,取样化验合格后放料进行精馏提纯,相对应地,提纯工艺也采用单一精馏塔进行间歇式提纯。例如专利CN101161616B、CN101190961B中均是采用间歇法。

但是间歇法生产的反应繁琐,反应时间长,副反应的异构体多,产品质量低,生产效率较低,而且采用单一精馏塔进行间歇式提纯,分离得到的轻组分利用率较低,提纯效率较低,精馏提纯后产品对特辛基苯酚纯度只能达到96%,不能满足高端领域的要求。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种对特辛基苯酚连续生产工艺,整体反应时间短,原料与催化剂接触时间短,副反应少(异构体少),提纯效率高,轻组分的利用率高,提纯得到的对特辛基苯酚纯度高,提高了产品质量和产品收率;本发明还提供其装置。

本发明所述的对特辛基苯酚连续生产工艺,包括以下步骤:

(1)将苯酚预热后与二异丁烯分别连续通入混合器,混合后的物料从一级反应釜底部进入一级反应釜进行催化反应,经催化反应到一定液位后由一级反应釜上部持续放出,再从二级反应釜底部进入二级反应釜进行转位反应,经催化剂持续转位后,从二级反应釜上部持续放出,得到对特辛基苯酚烷基化液;

(2)将步骤(1)得到的对特辛基苯酚烷基化液先通入一级脱轻塔中脱出部分轻组分,该部分轻组分返回一级反应釜继续进行催化反应,再通入二级脱轻塔中脱出部分轻组分,该部分轻组分返回二级反应釜继续进行转位反应,最后通入脱重塔脱除重组分,从脱重塔的上端出料口得到产品对特辛基苯酚。

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