3-氨基-3-苯基丙酸乙酯的合成工艺
发布日期:2024/5/14 13:28:41
3-氨基-3-苯基丙酸乙酯是一种β氨基酸衍生物，广泛应用于药物。
合成工艺
一种3-氨基-3-苯基丙酸乙酯的一锅法合成工艺，
其特征在于：向500ml三口瓶中加入50ml乙醇、9.3g丙二酸和18.2g乙酸铵，加热至50℃，滴加10.0g苯甲醛，滴毕，加热回流反应，冷却至10℃以下，滴加40g氯化亚砜，加热回流16小时，蒸出乙醇，向残留物加入50ml二氯甲烷，用5N NaOH溶液调节pH至6～7，分出有机层，水层用二氯甲烷萃取，合并有机层，浓缩得无色油状物14.2g，HPLC纯度98％，收率78％。
1HNMR（400MHz，CDCl3）δ[ppm]7.294-7.167（m,5），4.352（t，1），3.922（q，2），2.595（d，2），1.749（s，2），1.235（t，3）。
该工艺选择性高、中间产物不用分离、收率高、杂质少、安全环保、操作简单、实用价值高。
参考文献
CN106083624B
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