氯化铌(V)的合成

发布日期:2024/4/10 10:11:11

介绍

氯化铌(V)是一种无机化合物，化学式为NbCl₅。它是一种黄色结晶性粉末，具有高熔点和高沸点的特性。固态的五氯化铌为二聚体，含有两个氯桥连的结构。每个铌原子都为六配位变形八面体构型，不足以产生金属-金属相互作用。在超导材料、高纯铌粉及高纯铌化合物的制备等领域有着广泛的应用。

五氯化铌.jpg

氯化铌(V)

合成

现有的工艺如下：（1）氯化铌(V)由金属铌与稀释的氯气在300‑350℃下反应得到，通过升华纯化；（a）没有碳存在时，五氧化二铌直接氯化生成NbOCl3；（b）有碳存在下反应，反应生成的是NbCl5和NbOCl3的混合物；（2）比较纯五氯化铌可通过铌的硫化物与氯气反应制备；（3）将铌粉与氧化铵反应生成铌酸铵，然后加入水，过滤并干燥，即可得到铌酸；将铌酸与氢氯酸混合，并在一定条件下进行反应得到；制备好后需要进行纯化和干燥，纯化通常采用升华法或降温结晶法，而干燥则需要使用高温烘箱进行烘干，上述三种方法在化工生产中容易产生光气、氯气、废酸等影响环境的“工业三废”，以及有生产工艺复杂、产品质量低等问题。

为了解决上述问题，陈峰[1]提出了一种氯化铌(V)的制备方法及装置，有效的提高了工艺的安全性，可以达到快速高效制备目的，操作方便，有效提高生产效率、提纯效率，在生产过程中减少了粉尘和废气排放，节约资源。

具体步骤如下：

步骤一：取16kg四氯化硅溶液和10kg五氧化二铌粉末投入高压反应釜中，在密封环境下搅拌，获得搅拌均匀的混合物，所述混合物为四氯化硅与五氧化二铌，所述搅拌器的转速60r/min；步骤二：在氩气保护下，搅拌并升温至350℃，以内循环的方式使四氯化硅在液体或气体状态下与五氧化二铌粉末充分反应，回流反应4h，获得气态五氯化铌，所述高压反应釜中反应所需的压力为2.0MPa，所述搅拌器的转速60r/min；步骤三：降低高压反应釜的温度至120℃后，打开排气阀，使高压反应釜中的气态四氯化硅从排气阀排出并收集；步骤四：升高高压反应釜的温度至260℃后，通过恒温冷凝捕集器收集气态五氯化铌，得到纯度较高的液态五氯化铌，凝集时间为45min，最后冷却结晶，得到16.26kg高纯氯化铌(V)，反应转化率高达80.0%。