六羰基钨的制备方法

六羰基钨是由过渡金属钨与一氧化碳配体形成的配位化合物，广泛应用于有机合成方面。不过，现有技术存在反应条件苛刻，操作复杂，合成效率低和生产成本高的缺点，所以为了解决上述的不足，有研究者提出了一种新的制备方法，本文将介绍制备步骤和注意事项。

步骤

（1）将氧化钨、四氯化碳、非极性有机溶剂以及独立封装的还原剂置于密封的带有搅拌器的反应釜中；

（2）通过向反应釜中反复充放一氧化碳将反应体系中的空气置换除去，进而反应釜升 温至200-250°C，保温4-8小时；

（3）待反应体系降温至30-50°C后，通入一氧化碳至5-20MPa并保压，然后开启反应釜搅拌装置，打破封装的还原剂容器，搅拌器转速为100-200转/分钟，持续反应1-12小时；

（4）反应完毕，待溶液冷至室温后将反应溶液取出，通过蒸馏和加热升华，得到六羰基钨的无色晶体。

注意事项

1）步骤（1）中所述的还原剂为活性金属粉末与能够提供CO配体的羰基金属络合物的混合物的比为1:2；活性金属粉末为铝粉、锌粉或铁粉，提供C0配体的羰基金属络合物为四羰基镍或五羰基铁。

2）步骤（1）中的氧化钨、四氯化碳、还原剂以及非极性有机溶剂的质量百分数为：2-5%、8-12%、9-15%、70-80%。非极性有机溶剂为无水乙醚或无水丙酮。

3）反应体系中所用的一氧化碳纯度大于92%。

该六羰基钨生产技术的优点包括工艺简单、生产安全、成本低廉和合成效率高。