一种高活性高纯氢氧化铁的制备方法

背景技术

高分子固态铝电容作为成长性较好的电容器产品，有着良好的应用前景。高纯度对甲基苯磺酸铁溶液制成的固态电解质是固态高分子铝电容器的核心。中国专利文献CN107827785A公开了一种对甲基苯磺酸铁的合成方法，采用硫酸铁与氢氧化钠反应生成氢氧化铁，然后常规减压过滤氢氧化铁，该工艺氢氧化铁中杂质含量高，过滤耗时极长严重影响工业化效率，且氢氧化铁与对甲基苯磺酸在水溶液中反应活性很低，导致收率低下杂质含量高。

中国专利文献CN102911089A公开了一种对甲基苯磺酸铁及其溶液的配制方法，采用硫酸高铁铵与氢氧化钠反应生成氢氧化铁，然后吊干法过滤氢氧化铁，其杂质含量更高，且在产品收率和纯度方面未进一步说明。另其结晶方式为结块方式产品与杂质未进行分离。

中国专利文献CN104250220A公开了一种高纯对甲苯磺酸铁制备方法，直接略过氢氧化铁制备工艺，其使用氢氧化铁为原料与对甲基苯磺酸反应制备对甲苯磺酸铁，产品收率和纯度方面也未进一步说明，而事实上氢氧化铁制作工艺极大消耗原料成本和能源。

中国专利文献CN101973913A公开了一种高纯对甲苯磺酸铁的清洁合成方法，采用的原料成本过高且以硝酸铁为铁原，硝酸根离子可以存在于各类溶剂中不易除去，硝酸根在聚合的PEDOT导电材料中容易迁移，对固体电容的介电膜腐蚀影响很大，缩短高温使用寿命。且未对产品收率和纯度方面未进一步说明。因此，有必要提出一种高活性高纯氢氧化铁的制备方法，用于合成高纯对甲苯磺酸铁，以推广其在制备固态铝电容器阴极材料产品中的应用，提高市场竞争力。

制备方法

取铁含量19wt％的聚合硫酸铁配制成浓度为10wt％的聚合硫酸铁溶液，按铁与氢氧根离子摩尔比1：3.01准备氢氧化钠溶液，将聚合硫酸铁溶液滴加至10wt％的氢氧化钠溶液中，搅拌充分形成胶体后，测pH为7.0。胶体放置冷阱中快速冷冻至‑50℃恒温1小时，然后升温至38℃搅拌5分钟，加压0.1MPa过滤，滤饼用等量的滤液纯水置换洗涤3次耗时约40分钟，即可得到含水氢氧化铁固体混合物，再经0.1mbar下，5℃冻干干燥除水即得高活性高纯度氢氧化铁。

参考文献

[1]武汉海斯普林科技发展有限公司. 一种高活性高纯氢氧化铁、制备方法及在合成对甲基苯磺酸铁中的应用:CN202210877363.8[P]. 2022-10-18.