全氟碘代丁烷的应用与合成

介绍

全氟碘代丁烷，分子式为C4F9I，是生产含氟表面活性剂和低表面能涂料的关键中间体。外观为透明无色液体，带有辛辣味。

应用

全氟碘代烷烃，俗称全氟烷基碘，是一种重要的含氟精细化工原料，是生产含氟整理剂、含氟表面活性剂及其他含氟精细化学品的关键中间体。另外由于其分子结构的特殊性，可提供直链的全氟烷烃，而其相应的产品也具有优良的高表面活性，高化学稳定性和憎水、憎油性，因此全氟烷基碘的下游产品，在轻水灭火剂、磁性记录材料、疏水疏油的织物整理剂、纸张整理剂、地毯防污剂、油田化学、感光材料、高档脱模剂、高档皮革防水加脂剂、防水涂饰剂、金属防锈剂、涂料流平剂和医用材料等方面都有重要的用途。全氟烷基碘化物是一类重要的有机氟中间体,是生产氟表面活性剂及氟整理剂的原料,此外它们还具有其它广泛的用途。全氟烷基碘化物是一类氢原子被氟原子完全取代的单碘代全氟烷化合物。目前,相应产品的表面活性最高,是生产氟整理剂、氟表面活性剂和氟精细化学品的关键中间体。由于其分子结构的特殊性,可提供直链的全氟烷烃,其相应的产品具有优秀的高表面活性、高耐候性、高化学稳定性和憎水憎油性。

合成

刘得民[1]提供一种制备全氟碘代丁烷的方法，以全氟戊酸为原料经“一步法”制备全氟碘代丁烷，采用铝酸盐离子液为催化剂，产物易于分离，催化剂可循环使用，利于工业化生产。

将10mol三苯基氯化膦和50mol N-甲基咪唑盐酸盐加入到甲醇中搅拌溶解，加热至50℃，加65摩尔的氯化铝，搅拌溶解后继续反应2小时，升温80℃，蒸出溶剂后，过滤除去不溶物，即得季铵盐和N-烷基咪唑盐复合铝酸盐离子液体。在装有回流装置的反应釜中加2kg的步骤S1制备的铝酸盐离子液体，然后加入264g全氟戊酸，升温至80℃，5小时内缓慢滴加2.5mol碘的乙醇溶液，滴加完毕后，继续加热至100℃进行反应8小时，反应液静置分层，分离铝酸盐离子液体层和产物层，产物层通过精馏进行提纯得到全氟碘代丁烷336g，HPLC纯度为98.2％。

该方法的有益效果：1)使得全氟戊酸的脱羧和碘代反应在同一条件下进行，省略了全氟戊酸碱化的步骤，避免了常规液体碱的使用，减少了废水和废盐的排放，降低了设备成本，有利于工业化生产。2)该方法的季膦盐和N-烷基咪唑盐复合铝酸盐离子液体，可催化全氟戊酸一步得到全氟碘代丁烷，全氟戊酸转化率95％以上，全氟碘代丁烷的选择性高达90％以上。

参考文献

[1]刘得民. 一种制备全氟碘代丁烷的方法[P]. 浙江省：CN109651073A,2019-04-19.