2,2-二氟乙醇的制备

2,2-二氟乙醇作为脂肪族含氟中间体的一种，是重要含氟精细化学品，在农药领域，医药领域及含氟聚合物合成中有着广泛的应用。在农药领域，二氟乙醇主要用于合成除草剂和杀虫剂，例如五氟磺草胺；在医药领域，二氟乙醇用于构建二氟乙氧基，所得的药物可以用作mPGE合成酶抑制剂，PDE-4抑制剂，维甲类X受体调节器、毒蕈碱受体及抗生素。在含氟聚合物合成中,二氟乙醇同样可以通过反应在分子中引入二氟乙氧基，从而大大提升聚合物的性能。

制备方法

在5000mL三颈烧瓶中，将106.4g(2.8mol)LiAlH4悬浮于2000ml甲苯中。冰浴将体系冷至-10℃，剧烈搅拌，将868g(7.0mol)二氟乙酸乙酯缓慢滴加到三颈烧瓶中。滴加完毕后，反应1小时，核磁F谱显示99％以上原料已转化。

二氟乙醇粗产物通过精馏柱精馏纯化，收集沸点95-96℃的馏分，GC纯度99.5％以上。19F NMR(376MHz,cdcl3)δ-128.19(t,J＝15.2Hz)，-128.27(dt,J＝55.7,15.3Hz)，-128.34(t,J＝15.2Hz)。1H NMR(300MHz,MeOD)δ5.83(tt,J＝55.8,3.8Hz,1H)，3.70(td,J＝15.1,3.8Hz,2H)。

精馏出的乙醇/甲醇可再次投料，循环使用，既降低生产成本又减少了排放，有利于环保。

参考文献

CN104098444A