三氯化铟的应用与合成

发布日期:2024/1/25 8:43:43

介绍

三氯化铟，化学式为InCl3，是一种无机化合物。在常温下，它呈现出无色晶体或白色粉末的形态。三氯化铟具有较高的溶解度，可溶于许多有机溶剂和水。它的溶液呈现出黄色或黄绿色，具有较强的电导率。

三氯化铟.jpg

三氯化铟

应用

高纯无水三氯化铟是用来制备叠层电池负极导电胶和制备ITO薄膜和Ⅲ-Ⅴ族半导体材料的主要原料，还能作为缩醛和缩酮反应的催化剂，也是合成有机铟系列化合物的基本原料，在有机合成、太阳能材料和电子工业方面有广泛的应用。

在电化学方面，三氯化铟的电化学性质引人注目。它可以在适当的电解质溶液中作为一种电活性物质，参与电极反应。它在溶液中可以发生氧化还原反应，其中铟的氧化态可以在不同电位下转变。这使得其成为一种有潜力的电极材料。

此外，三氯化铟还具有广泛的应用潜力。它可以用作锂离子电池的正极材料，提高锂离子电池的能量密度和循环寿命。同时，还可以用于超级电容器的电极材料，具有良好的电化学活性和快速离子传输性能，提高超级电容器的性能。此外，还可以用于合成有机铟系列化合物的基本原料、有机反应催化剂、Ito透明电极、光纤通讯、荧光粉、LED芯片制作、低压钠灯、半导体电子照明、无汞电池及吸收红外线的性能稳定的光稳定剂等领域。

合成

现有合成方法的缺点

目前三氯化铟的制备方法主要有金属铟直接氯化法、氧化物氯化法、逐步升温氯化法、有机溶剂脱水法等。然而这些方法制备获得的三氯化铟样品通常含有结晶水或有机溶剂，无法直接应用；通过直接加热升温难以完全去除水或有机溶剂，同时加热过程中由于高温产生分解或其他副反应，引入新的杂质，需要进一步研究产品提纯工艺和技术，获得高纯无水的三氯化铟产品。

铟的直接氯化法是以铟为原料，用金属铟在抽真空或惰性气体气氛的条件下直接通入氯气，通过缓慢加热制备高纯三氯化铟产品。

氧化物氯化法是以氧化铟为原料进行氯化而制得；氧化法制备高纯三氯化铟可以用氯气、氯气与一氧化碳的混合气体、四氯化碳或者亚硫酰氯与氧化铟一起作用。当加热到一定温度的时候，反应开始，反应生成的三氯化铟也随之升华出来。

逐步升温氯化法是以金属铟为原料在150-300℃长时间加热，并逐步升温氯化为三氯化铟，通入惰性气体作为保护气体冷却制的。以上三种方法需要很好的控制氯气的流量和温度；当通入的氯气气流较微弱时，会有一氯化铟、二氯化铟中间产物出现，获得的产品纯度不高。若通入的氯气过量，加热温度过高，则铟会燃烧并生成雾状的三氯化铟，会造成原料浪费以及环境污染。

有机溶剂脱水法是根据InCl3·4H2O中的H2O能被具有氧、氮给予体的极性有机溶剂代替采用胺、甲酰胺及煤油等有机溶剂来脱去结晶氯化物中的结晶水以制备高纯无水三氯化铟。但该方法也由于这些反应所涉及的过程往往比较复杂、反应时间长、实验条件要求较高、试剂昂贵、存在有机试剂污染等困难，很难得到纯度比较高的样品。同时，有机溶剂脱水法第一步需要制备InCl3·4H2O。在一定的温度下，氯化铟能够从水溶液中以四水合物的形式结晶出来。如果结晶过程长时间与空气接触，结晶中将有不溶于水InOCl杂质，而且在三氯化铟加热升华提纯过程中如果有痕迹量的氧存在，都会造成在最终的产物中有极少量的氧络氧化物，成为污染杂质，会影响高纯三氯化铟产品的质量[1-3]。

新合成方法

在氩气气氛下，将精铟(铟含量为99.995％)和盐酸(质量浓度36％的分析纯盐酸)投入反应釜中进行溶解，精铟和盐酸的摩尔比为1:4，然后在搅拌条件下以15mL/min的速度滴加入正丁醇，正丁醇与铟的摩尔比为25:1；反应2h后，在温度65℃下回流6h，蒸出低沸点物质，然后升高温度至160℃解配正丁醇和三氯化铟的配合物，制得白色蓬松片状、带金属光泽的无水三氯化铟，产率为97％；无水三氯化铟的XRD检测结果见图1，对特征峰进行标定：通过对照标准PDF卡片，样品的特征峰与标注蓝色竖线的InCl3标准图谱的特征峰基本符合，确定制备获得的样品的主要成分为InCl3。该方法存在的优点如下：

(1)采用了一步合成法，在惰性气氛下，合成InCl3·4H2O、脱水、提纯一步完成，解决高纯无水三氯化铟制备中脱水、提纯等技术难题，该工艺具备流程短、无“三废”产生、产品纯度高、工艺操作简单等优势；

(2)由于采用的有机溶剂是含有氧、氮给予体的极性有机物，能有效地分离出水且易于回收溶剂对有较好的化学稳定性，即副反应最少，反应产物不能与溶剂作用，溶剂与产物易于分离，该溶剂毒性小、无污染且价格便宜；不仅提供了良好的反应环境，同时也使有机物和三氯化铟的配合物的沸点降低，从而在蒸馏去除杂质时，可以很方便的杂质区分开，方便了提纯；试验证明，本发明得到的高纯无水三氯化铟的纯度可达99.999％以上，完全可以满足作为半导体原料的要求[4]。