3-氨基吡咯烷二盐酸盐的合成

合成方法

一和合成3-氨基吡咯烷及3-氨基吡咯烷二盐酸盐的方法，其特征在于以苄胺、丙烯酸乙酯、氯乙酸乙酯为主要起始原料，进行如下反应：

1)苄胺、无水乙醇、丙烯酸乙酯、三乙胺，氯乙酸乙酯在反应罐中加热升温反应；再把甲苯和降温后的反应罐内的产物加入另一个反应罐中，加入纯化水，搅拌并静置，用乙酸调pH值到至中性，再搅拌并静置，放掉下层水层；将该反应罐内上层甲苯反应液加入到蒸馏罐中，升温蒸掉甲苯水溶液后，降温得3-(N-(乙氧羰基亚甲基)苄胺基)丙烯酸乙酯；

2)把甲苯和1)步的产物加入环合反应罐中，搅拌下加入乙醇钠；加热升温反应；把纯化水、盐酸加入水解反应罐中，搅拌下再加入环合反应罐内已降温的反应液，并保持水解反应罐内溶液pH值为1.5-4，搅拌并静置，将下层水溶液放入周转桶中暂存；再将周转桶中水溶液加入到水解反应罐内，搅拌，升温蒸掉甲苯水溶液后，降温到45-60℃，用氢氧化钠水溶液调pH值8-12，静置，上层放入至分离塔中，得1-苄基-3-吡咯烷酮。

3)把2)步的产物、甲醇氨加入高压加氢反应罐中，搅拌，再加入活性镍，先用氮气置换，再用氢气置换；反应结束后把高压加氢反应罐内液体物料加入一个蒸馏罐中，加热升温蒸掉甲醇氨；再将该蒸馏罐内物料加入到另一个蒸馏罐中，加热升温减压蒸馏，优选至馏出液出现淡黄液体，收集馏份，至黄棕色液体为止，得3-氨基-1-苄基吡咯烷。

4)把3)步的产物加入高压加氢反应罐中并搅拌，并加入盐酸调pH值1-4，再加入甲醇、钯炭；用氮气置换，再用氢气置换；反应结束后，滤出钯碳，得3-氨基吡咯烷。

5)将过滤后的3-氨基吡咯烷在反应罐中用盐酸到调pH值至1-4后，搅拌，加热蒸馏，蒸完甲醇后；加入甲苯，蒸馏至无液体流出；再用无水乙醇分散，并离心分离，分离至无液体流出；用无水乙醇洗涤；甩滤至无液体流出；将产物减压干燥，得到3-氨基吡咯烷二盐酸盐。

参考文献

CN101168528A