1，7-二甲基黄嘌呤的制备及其含量测定

简介

1，7-二甲基黄嘌呤是一种由嘧啶环和咪唑环结合而成的碱性化合物。在长期的高嘌呤饮食下， 其在体内经代谢最终 生成尿酸， 而肾脏不能将过多的尿酸经尿液排出， 造成人体内血液尿酸浓度超过正常值， 若不节制，7-二甲基黄嘌呤饮食则会 使尿酸浓度达过饱和而形成尿酸盐针状结晶， 积存于关节和肾脏等处导致痛风， 最终可能引起高尿酸血症 。此外，  痛风还可能引发高血压、脂肪肝和慢性肾病等多种并发症[1]。

制备

图1 1，7-二甲基黄嘌呤的制备路线

将2-烷氧基-1，7-二烷基次黄嘌呤（5 mmol）与10 ccm的18%HCl水溶液在125-130°C的油浴中回流1.5小时。将混合物在真空下蒸发至干。将残留物悬浮在水中。用浓NH3水溶液中和残留物。过滤掉残留物得到1，7-二甲基黄嘌呤。合成路线如图1所示[2]。

含量测定

选择Waters Atlantis T3 (250 mm×4.6 mm， 5 μm)色谱柱，KH2PO 4-H 3PO4流动相的浓度为2.0×10‒ 4 mol/L时， G和H组分的峰出现重叠。随着流动相浓度的增加， H的保留时间不断延长， 其他组分基本没有变化， 直至浓度为0.01 mol/L时各组分完全分离， 浓度继续增加时， 峰型和分离能力基本上 没有变化， 鉴于流动相的浓度增加会使柱压相应的升高，  因此确定流动相浓度为0.01 mol/L。在pH为 3.60时， A和H的分离能力极差， 两组分出现重合; 在pH 为4.20时， A的保留时间大于20 min; 在pH为3.90和4.00 时， 虽然各组分的分离能力较好， 但保留时间较长; 在 pH为3.80时， A和X的分离能力较差; 在pH为3.40和 3.70时， 4种组分在20 min内可以完全分离， 但可以看出峰顺序有着很大的变化。因此确定KH2PO4-H 3PO 4溶液 (pH 3.70)作为流动相且1，7-二甲基黄嘌呤的出峰在6.4s， 这与张滋慧所得出的结果相似。综上所述， 测定1，7-二甲基黄嘌呤采用的流动相为0.01 mol/L KH2PO 4-H 3PO4溶液(pH 3.70)[1]。

参考文献

[1] 冯绍彪，周寅涛，王家星等. 5种嘌呤含量的测定及其不同组织嘌呤的分布研究 [J]. 食品安全质量检测学报， 2023， 14 (21): 183-192. DOI:10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2023.21.019

[2] Kowalska， Alicja; et al. 2，6-Dialkoxy-7-methylpurines. Monatshefte fuer Chemie (1985)， 116(3)， 341-51.