三叔丁氧基氢化铝锂的性质与应用

三叔丁氧基氢化铝锂是一种温和的高选择性还原剂。在0℃的乙醚或二甘醇二甲醚中可还原酮、醛和酰氯，不还原脂肪酸脂和腈。

性质

三叔丁氧基氢化铝锂在280℃真空升华，可溶于乙二醇二甲醚、二甘醇二甲醚和四氢呋喃，微溶于乙醚。在干燥的空气中稳定，在潮湿的空气中吸潮水解。本品是一种温和的高选择性还原剂，在0℃的乙醚或二甘醇中可还原酮、醛、和酰氯，不还原脂肪酸酯和腈，但可还原脂肪酸和酯环酸的苯酯。

应用

三叔丁氧基氢化铝锂广泛用于医药、香料、农药及其他精细有机合成工业，也可用于甾体酮的还原工艺，是生产治疗癌症药物吉西他滨的重要原料。

制备方法

一种三叔丁氧基氢化铝锂的制备方法，其特征在于依次包括以下几个步骤；

(1)将氯化锂、金属钠与氢气反应，反应温度为520-620℃；

反应方程式为：2Na+2LiCl+H2→2LiH+2NaCl

(2)将三氯化铝加入乙醚中溶解，得到三氯化铝乙醚溶液；将步骤(1)的生成物溶解于纯乙醚中，再向其中滴加三氯化铝乙醚溶液，搅拌，进行反应；反应结束后，过滤除去氯化锂和氯化钠，再蒸馏回收乙醚，得白色粉末；

(3)将步骤(2)得到的白色粉末溶解于甲基叔丁基醚，加入叔丁醇，在20-40℃进行反应；反应结束后过滤，过滤后减压抽滤，除去甲基叔丁基醚，得到白色粉末即为最终产物三叔丁氧基氢化铝锂。

参考文献

CN104725189A