2，5-二氨基甲苯的合成方法

发布日期:2023/12/1 11:12:30

简介

2，5-二氨基甲苯广泛应用于医药中间体、染发剂、高分子材料等领域，可作为助剂应用在膜处理领域。在以聚酰胺为材料的复合膜材料反渗透处理系统中，以2，5-二氨基甲苯作为助剂来提升膜的相关物性参数；在染发领域中，以2，5-二氨基甲苯为中间原料合成高档化妆品中的新色素或添加成分[1]。

合成

图1 2，5-二氨基甲苯的合成路线

在氮气氛中将1521.5克（10摩尔）2-氨基-5-硝基甲苯（纯度：＞99.0%）加入到15升甲苯中，并在室温下搅拌30分钟。然后，加入150克5%碳钯（含水量50%，相当于75克干燥产物）。然后将混合物加热至60°C的内部温度。氢化是通过在0.5MPa的氢气上加压进行的。可选择通过外部冷却将温度上升限制在80°C。氢气的吸收在大约4.5小时后结束。通过已预热至60°C至70°C的压滤机过滤，将催化剂从反应混合物中分离出来，并可用于进一步的氢化过程。反应器和过滤器用大约1升甲苯冲洗。将液相转移到反应器中，反应器同样已预热至60°C至70°C。结晶：通过施加约100毫巴的真空，使混合物沸腾，并使用插入的水分离器共沸干燥；控制甲苯的回流，使得最终约6升体积的干溶液保留在反应器中。然后用氮气使系统放松。使用轻微的外部冷却将获得的近似无色的溶液冷却至45°C，其中发生结晶。结晶过程中，内部温度逐渐升高约5°C，大约半到四分之三小时后降至45°C。在1.5至2小时的时间内，冷却至5°C至10°C。将所得结晶物从反应器中排出并提取，用少量冷甲苯洗涤，然后在40°C至45°C的真空或氮气下在循环干燥器中干燥得到目标产物2，5-二氨基甲苯。产率：1062.6克（87%）晶体，粗糙，无色至玫瑰色，透明。熔点：63°C至64°C。合成路线如图1所示[2]。