N-乙基乙醇胺的合成

发布日期:2023/11/29 9:35:49

简介

工业生产过程排放的大量CO2引发了温室效应，导致全球变暖。大规模捕集封存CO2是目前公认的有效地解决温室效应的途径，而化学吸收法是较易实现工业化的捕集CO2的方法，现有的化学吸收法有热钾碱法、苯菲尔法、有机胺法以及离子液体法。其中离子液体N-乙基乙醇胺是捕集CO2的新型高效吸收剂。其水溶液是成熟的化学吸收剂，但溶剂水热容高、易蒸发、易电离，导致溶液解吸能耗高，30%N-乙基乙醇胺（质量分数）溶液的解吸能耗高达4360kJ/kg CO2。不用或者少用水的胺溶液称为非水胺溶液，该类溶液有望显著降低再生能耗[1]。

合成

图1 N-乙基乙醇胺的合成路线

在0°C的Ar下，将2-（乙基（三甲基）氨基）乙醇（1.0 mmol）在THF（2 mL）中的溶液滴加到Li粉末（70 mg，10.0 mmol）和萘（26 mg，0.2 mmol）的THF（5 mL）的绿色悬浮液中。在加入几滴1a的溶液后，反应混合物变成暗红色。在相同温度下搅拌表1中所示的时间后，小心地加入H2O（5mL），去除冷却浴，并搅拌反应混合物直到达到r.t.用EtOAc（3×15mL）提取混合物，用盐水（5ml）洗涤合并的有机相，然后干燥（Na2SO4）。蒸发溶剂（15Torr）后，通过柱色谱法（碱性氧化铝，己烷-EtOAc）纯化所得残留物，得到N-乙基乙醇胺，收率41%。合成路线如图1所示。

图2 N-乙基乙醇胺的合成路线

在300ml高压釜中，加入由ZSM-5沸石CBV3024H（Si/Al比30，铵型离子）制造的zeorisuto（Zeolyst）0.45g和酸性粘土（Wako Pure Chemical Industries，有限公司）4.05g，在体系中用氮气置换后，填充单乙胺45.1g。在400rpm的恒速搅拌下将混合物加热至70°C，在70~80°C下加入17.6 g环氧乙烷（胺为40mol%）并进行反应。在引入预定量的环氧乙烷后，将其在相同温度下老化1小时，然后冷却并除去产物浆料。得到标题化合物N-乙基乙醇胺，合成路线如图2所示[2]。