乙烯基氯化镁的合成方法

简介

乙烯基氯化镁是用途极广的格氏试剂，广泛用于药物合成，例如喹诺酮类抗生素的合成。其也常被用于合成医药和农药的重要原料或中间体，在杂环类药物的合成上发挥着重要作用。因此，研究乙烯基氯化镁及其衍生物在药物合成中的应用将具有重要的参考价值和实际意义[1]。它作为一种氯化镁衍生物，具有稳定且易于合成的优点，近年来也作为微生物的识别分子方面的应用吸引了研究者的极大兴趣。

合成

图1 乙烯基氯化镁的合成路线

方法一：将2700 mL无水四氢呋喃和216 g粉状镁加入反应烧瓶中并搅拌均匀，然后加入4.5 g碘和100 g 1, 2-二溴乙烷，并将温度缓慢升高至60-64°C。并在搅拌下保持3-4小时。此后，连续引入氯乙烯，并使溶液在60-64°C的温度下反应10-11小时。然后将温度降至25-35°C。，并测量氯乙烯格氏试剂的浓度。然后过滤将母液减压蒸干过凝胶色谱柱得到标题化合物乙烯基氯化镁，产率3.34mol/L。合成路线如图1所示[2]。

方法二：将3.75kg MPF-4镁粉和40l THF装入一个63-l搪瓷钢制容器中，该容器配有用盐水（-40°C）冷却的回流冷凝器、搅拌器、用于供应氯乙烯的起泡器和热电偶。使氯乙烯鼓泡通过反应混合物。用1,2-二溴乙烷引发反应，并在55-60°C下进行。将反应器中的温度降低至25-30°C。将所得的乙烯基氯化镁在THF中的溶液转移到100-l反应器中。然后减压蒸干得到标题化合物乙烯基氯化镁。合成路线如图1所示。

储存方法

乙烯基氯化镁储存于阴凉、通风的库房。远离火种，热源。库温不超过30℃，相对湿度不超过50%。乙烯基氯化镁应与氧化剂分开存放，切忌混储。生产现场需通风良好，操作人员应穿戴防护用具，皮肤可涂擦一些保护性软膏。

参考文献

[1] 肖繁花;程婷婷;陈超;吴范宏. 乙烯基氯化镁的合成 [J]. 上海应用技术学院学报(自然科学版), 2013, 13 (03): 186-188+200.

[2] Lin, Wenqing; et al. Process for the preparation of rosuvastatin calcium intermediates. United States, US20120310000 A1 2012-12-06.