格式试剂正丁基氯化镁

简述

正丁基氯化镁的化学式C₄H₉ClMg，分子量为116.87，英文名称为Butylmagnesium chloride，该物质是常用的格式试剂，常以不同浓度的四氢呋喃溶液进行销售，呈黄色、绿色-棕色至棕色溶液。有关该化合物的物性数据如下：熔点 -17°C，沸点 66°C，密度 0.962 g/mL at 25 °C。因为正丁基氯化镁化学性质十分活泼，与水氧接触会发生剧烈反应，因此该物质需要存放在充有干爽惰性气体的容器内，避免与水分接触，远离氧化剂。

有关研究

还原性

采用元素分析，红外光谱 (FTIR)，X射线光电子能谱(XPS)，拉曼光谱，X射线衍射(XRD)，固体13C核磁共振波谱(13C MAS NMR)，热失重分析(TGA)，导电率测试以及原子力显微镜(AFM)等手段对正丁基氯化镁还原的氧化石墨烯进行了系统的表征。结果表明，正丁基氯化镁 可以有效还原氧化石墨烯，随着其用量的增加，氧化石墨烯还原程度增加，碳/氧摩尔比升高，片层间距减小，热稳定性增强，导电率增大，还原后部分氧化石墨烯片层发生聚集[1]。

应用

正丁基氯化镁是一种常用的化学试剂，具有许多重要的应用，它不仅可以在实验室中使用，也可以用于工业生产，广泛应用于有机合成、医药、农药等领域。

首先，正丁基氯化镁在有机合成中起到了至关重要的作用。有机合成是一门研究有机化合物合成方法和反应机理的学科，它涵盖了广泛的化学领域。在这个过程中，正丁基氯化镁常常作为一种重要的试剂与有机卤化物反应，生成不同的烷基镁化合物。这些烷基镁化合物在有机合成反应中常常用作中间体，参与到复杂的反应过程中，从而合成出各种有机化合物。正丁基氯化镁的这种反应特性可以满足不同合成需求，为有机合成提供了便捷而高效的方法。

其次，正丁基氯化镁也在医药领域中得到了广泛的应用。医药领域是一个与人们的生命和健康密切相关的领域，因此要求药物的合成过程必须精确而可控。正丁基氯化镁在医药领域中可以用于合成药物的中间体，如脂肪酸类药物、胆固醇类药物等。通过正丁基氯化镁的反应特性，可以实现复杂结构的药物合成，为医学研究和临床治疗提供了重要的支持。其中一个应用是丁基苯酞的合成，该物质母核为具有内酯结构的异苯并呋喃酮，简称丁苯酞，是国际上作用于"急性缺血性脑卒中"多个病理环节的一类创新药物，也是我国自主研发的一类新药恩必普的主要成分，因该化合物是芹菜挥发油的主要成分，又被称为芹菜甲素。研究表明，丁基苯酞具有很强的抗惊厥，抗脑缺血，缓解气喘，抑制神经细胞凋亡和血栓形成活性；能明显改善脑缺血区微循环，增加缺血区血流量，毛细血管数量，并改善脑能量代谢。尽管前人对丁苯酞合成工艺研究较多，但符合绿色化学发展需要的，操作简便，可工业化的合成方法依然较少。在综合现有报道的基础上，采用相对较为廉价且稳定性更好的邻苯二甲酸酐为起始原料与正丁基氯化镁反应，成功地合优化了目标产物的合成步骤。研究所提供的丁苯酞制备工艺，各原料及试剂均为廉价市售品，无须特殊设备及苛刻反应条件，对设备，厂房及操作人员要求低，生产安全且操作简便，节能环保，符合绿色化学的发展需要，适合用于丁苯酞原料药的工业化生产[2]。

另外，正丁基氯化镁还被广泛应用于农药领域。正丁基氯化镁在农药的合成中起到了重要的催化剂作用，它可以促进一系列重要的反应步骤，用于合成不同类型的农药，从而提高农作物的产量和质量。正丁基氯化镁的应用帮助农业生产更加高效和可持续，为社会提供了丰富的粮食和农产品。

制备

正丁基氯化镁是共价化合物，镁原子直接与碳相连形成极性共价键，碳为负电性端，因此它是极强的路易斯碱，能从水及其它路易斯酸中夺取质子，故其不能与水，二氧化碳接触，相应的制备和引发的反应需要在无水，隔绝空气条件下进行。正丁基氯化镁比较传统的合成方法是用卤代烃和金属镁在无水乙醚或四氢呋喃中制取，以下是详细的实验步骤：

1、格氏反应活化剂的制备

在圆底反应瓶中，氮气保护下，加入500ml干燥甲苯和100g干燥镁屑，再加入1g去氧化层的金属钠，搅拌下加热回流1小时，冷却，制得钠活化的格氏反应活化剂，备用。

2、正丁基氯化镁的制备

2.1、400ml无水四氢呋喃和干燥的1mol1-氯丁烷混合成溶液1，备用；

2.2、1mol镁屑、0.15g上述格氏反应活化剂和400ml无水四氢呋喃加入2000ml带机械搅拌、温度计和高效冷凝管的四口圆底烧瓶中；

2.3、氮气保护下，开搅拌加热至50℃，开始滴加溶液1，约1ml后镁表面有气泡；继续滴加溶液1，反应放热，滴加速度维持反应体系略有回流；

2.4、滴加毕，加热回流1h，冷却，即得正丁基氯化镁格氏试剂；收率98.2％[3]。

参考文献

[1]胡江浦,黄英娟,董金勇,等.正丁基氯化镁还原氧化石墨烯的表征[J].高等学校化学学报, 2013(09):002077-2083.DOI:10.7503/cjcu20130140.

[2]王熙玮.基于绿色化学的丁苯酞原料药合成工艺研究[J].

[3]郭建国,吴孝兰,凌芳,等.一种格氏试剂及其制备方法.CN201710963961.6.