乙烯基三氯硅烷的合成

发布日期:2023/11/3 8:40:51

介绍

乙烯基三氯硅烷是合成多种其它乙烯基系有机硅偶联剂重要原料，也可用于含氯树脂（如聚氯乙烯等）的改性，或与含氯单体共聚。

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乙烯基三氯硅烷

合成

首先，合成助催化剂，具体步骤为：在反应釜中加入200g去离子水，1.2g聚乙烯醇，搅拌均匀；再加入100g苯乙烯，10g二烯丙基异丙胺；5g乙烯基三苯基磷溴化物，1g过硫酸钾搅拌均匀；通入氮气，进行搅拌，然后在80℃，反应10h，反应结束后放料，水洗，烘干，制得助催化剂；

步骤1：按质量份，1000g溶剂环己烷通过溶剂进料泵打入溶剂高位槽，将计量的Speier催化剂，助催化剂通过催化剂计量罐打入溶剂高位槽，同时开启溶剂高位槽搅拌装置，混合均匀后，将溶剂放入反应釜。用蒸气给反应釜和闪蒸罐升温，当反应釜内温度升至70℃时，待反应釜内压力与大气压趋于平衡后，打开物料循环泵，将物料进行循环升温。当反应釜内温度升至80℃，将汽化罐内温度调至60℃时，将三氯氢硅打入汽化罐，气化后进入反应釜及反应塔节，同时开启乙炔进气阀，乙炔30公斤/小时、三氯氢硅210公斤/小时流量加入反应釜。将乙炔送入反应系统和三氯氢硅进行加成反应，反应压力为0.01MPa，反应温度为105℃；三氯氢硅与催化剂的质量比为1：20×10‑6，其中混合催化剂以氯铂酸的量计算；三氯氢硅与助催化剂的质量比为1：30×10‑3；

步骤2：在线检测反应物的组分，当乙烯基三氯硅烷质量组分达到35%，停止进三氯氢硅，停止加热，反应釜通冷却水降温，当温度降到40℃以下后，过滤，将反应物料泵入粗品储槽；

步骤3：反应结束后，将物料泵入粗品罐中，进入分离纯化系统，分离出的三氯氢硅返回反应系统使用，产品乙烯基三氯硅烷送入罐区，溶剂氯苯返回系统，双加成产物进入罐区。

该方法存在的优点：

（1）通过聚合生成助催化剂，具有多个助催化中心，有利于硅氢加成反应快速进行，提高选择性。

（2）助催化剂可以循环使用。