2，3，4-三氟苯胺的合成研究

背景及概述

氟原子引入到各种化合物中，其具有的电负性会改变分子内部电子云密度的分布，使得该化合物具有独特的性能和作用。因此，含氟化合物特别是芳香族化合物的研究日趋活跃，尤其是在医药和农药上的研究和应用不断深入和广泛。2，3，4-三氟苯胺为此类化合物的代表。

应用研究

2，3，4-三氟苯胺是合成抗菌和杀菌药物的重要中间体，以它为原料，可以合成罗氟酸、氧氟酸、多氟哌酸等。由于这类药物具有广谱性、药效持续时间长、副作用小等特点，使得其应用非常广泛。

制备工艺

文献报道[1]，2，3，4-三氟苯胺由2，3，4-三氟硝基苯在铁粉、盐酸的作用下还原合成。为了克服传统合成方法产品收率低、有大量的铁泥生成、后处理困难、对环境污染严重等问题，本课题组采用自制催化剂加氢制备2，3，4-三氟苯胺，选择较佳的加氢工艺，提高了主产物的收率。

图1 2，3，4-三氟苯胺的合成反应式

实验操作：

将70．8g 2，3，4-三氟硝基苯、1．0g Raney-Ni催化剂，分别加入带有电磁搅拌的高压反应釜(容积为1L)中，再加入100mL的乙醇溶剂。真空抽除釜中空气，充人氢气，压力为0．1-0．2MPa，逐步升温到60～65℃，反应3h，每隔10～15min关闭进气阀，观测反应釜内氢气的压力降，待反应釜内的压力不再降低继续保持0．5h，加氢还原结束。然后将釜内物料温度冷却至室温，泄掉釜内压力，开釜将产物倒入漏斗中进行过滤，用一定量的乙醇洗釜2—3次，将洗液和滤液一并倒入三口烧瓶中，先常压蒸馏回收乙醇，再减压蒸馏得到2，3，4-三氟苯胺。

参考文献

[1] 王秋芬，郑更修，刘思泉．2，3，4-三氟硝基苯的合成工艺改进[J] 山东化工，2001，30（1），1-2