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三甲基溴化亚砜的合成

发布日期:2023/10/10 14:45:55

概述

三甲基溴化亚砜是一种可用作杀菌性噻唑衍生物之中间体的化合物,分子式为C3H9BrOS,分子量173.07,密度1.440 g/cm³,白色粉末,可用于合成甲钴胺、二甲基硫。

三甲基溴化亚砜.jpg

三甲基溴化亚砜可用于醇的溴代反应、醛或酮的加成反应、脱水反应、氧化反应、醚化反应、磺化反应等多种有机合成反应中。此外,三甲基溴化亚砜还可作为荧光材料,由于其应用范围广泛,未来在化学工业中仍有较广阔的应用前景。

三甲基溴化亚砜还应用于有机合成领域,具有良好的催化作用。它的用途广泛,经常被作为医药的中间体或者是农药的中间体,在其中可以发挥出很好的效果。

合成

三甲基溴化亚砜可以通过二甲基亚砜与甲基溴化物发生反应来制造,例如,有关专利文献中记载了一种三甲基溴化亚砜的制造方法,其在大气压下,于加热到50~75°C的二甲基亚砜中缓慢添加甲基溴化物,最终相对于每摩尔二甲基亚砜,使0.40~0.70摩尔甲基溴化物与之发生反应。当反应温度增高或者反应液中混有酸时,制造三甲基溴化亚砜时的起始原料即二甲基亚砜将发生分解反应。发生一次分解反应,则生成酸,该酸进一步促进分解反应,因此分解反应会不断进行下去。此外,即使在隔热状态下放置反应液,也会由于自分解蓄热而导致反应液温度上升,从而加速分解反应。也就是说,分解反应一旦发生,无法阻止其分解,因此存在发生大爆炸的危险。所以,制造三甲基溴化亚砜时,必须适当控制二甲基亚砜与甲基溴化物的反应温度。

鉴于上述合成过程中存在的问题,对现行合成方法进行改进具有十分重要的意义,重点是能够轻松控制二甲基亚砜与甲基溴化物的反应温度。

合成底物依然选择二甲基亚砜与甲基溴化物,提供一种反应系统的温度控制方法,该反应系统通过使二甲基亚砜与甲基溴化物发生反应来制造三甲基溴化亚砜。其中,检测上述反应系统中的温度,当检测温度达到预先确定的上限温度时,添加甲基溴化物,当该温度低于预先确定的下限温度时,降低甲基溴化物的添加速度或者停止添加,由此控制反应系统的温度[1]。

参考文献

[1]大桥隆志,荒木信行.三甲基溴化亚砜的制造方法以及制造三甲基溴化亚砜的反应系统的温度控制方法:CN201380015163.0[P].CN104185623B.

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