3-乙基-3-氧杂丁环甲醇的制备工艺

发布日期:2023/9/6 17:30:04

背景技术

3‑乙基‑3‑氧杂丁环甲醇是一种无色的很淡气味的透明液体，无毒，是一种重要的有机合成中间体，主要用于UV聚合、涂料和树脂的合成。3‑乙基‑3‑氧杂丁环甲醇还用作为紫外光固化单体材料，可应用于UV油墨、UV涂料和UV粘合剂等；可做其他紫外光固化单体材料的原料。

3‑乙基‑3‑氧杂丁环甲醇

然而，过去由于3‑乙基‑3‑氧杂丁环甲醇的成本居高不下，限制了它的大规模推广和应用。例如，日本宇部兴产株式会社于2007年06月 05日提出一件申请号为200780019641.X的发明专利申请，其公开一种带有羟基的3-乙基氧杂环丁烷化合物及其制备方法，该制备方法为：使3‑乙基氧杂环丁烷化合物与二醇化合物及碱进行反应。该制备方法原料首先采用的是3‑乙基氧杂环丁烷化合物，该原料来源本身也需要有机合成，原料来源并不广泛，显著提高生产成本，并没有带来氧杂丁环类化合物的大规模化生产化。

生产工艺

(1)3‑乙基‑3‑氧杂丁环甲醇的合成步骤

在一个500升搅拌釜，加入134公斤三羟甲基丙烷和270公斤碳酸二甲酯和1.5公斤甲醇钠，搅拌下升温到60‑150度，保温反应2个小时，反应完毕。

(2)未反应物料的回收和产品精制

反应完毕后，开真空减压精馏(10mmHg)，开动塔中搅拌器并加热升温到回流，调节回流比，依次收集各馏分： A、塔顶温度在60‑120度，收集未反应的碳酸二甲酯为前馏分，B、塔顶温度在120度以上，收集产品3‑乙基‑3‑氧杂丁环甲醇直至精馏结束，精馏结束冷却至室温，釜里未反应的三羟甲基丙烷下次反应循环使用。3‑乙基‑3‑氧杂丁环甲醇的收率为86％，纯度在99％以上。