N-甲酰基哌啶的制备

发布日期:2023/8/14 13:57:56

背景及概述

N-甲酰基哌啶（NFP）是一种化学物质，CAS号是2591-86-8，无色透明至微黄色液体，完全溶于水，溶于乙醇、醚和己烷。医药中间体，有机合成中间体。用于格氏试剂（Grignard reagents）的甲酰基转移。该物质对环境可能有危害，对水体应给予特别注意。密封于阴凉干燥环境。

应用

N－甲酰基哌啶是一种用途广泛的医药中间体，在高分子材料例如聚丙烯腈、尼龙及聚砜等的纺织加工以及有机合成中常有应用。医药中间体和高分子材料的合成过程多具有毒性，有报道NFP具有潜在的致畸性和胎毒性，长期暴露于其生产加工环境中或饮用了含NFP的水，将严重危害人体尤其母体和胎儿的健康，因此监测环境中NFP含量尤为重要，目前尚未有NFP含量检测的相关报道。以往环境中化学物质的富集、分离及检测主要以色谱法为主，但这种方法前处理繁琐，环境背景值偏高，特异性差。随着分子印迹技术的发展与成熟，其具有的稳定性好、选择性高、制备简单等特点引起研究者的关注，近几年在环境毒害物的监测分析中备受青睐。

生产方法

用哌啶和甲酸反应，合成N－甲酰基哌啶。其合成反应式如下图：

图1 N－甲酰基哌啶的合成反应式.png

图1 N－甲酰基哌啶的合成反应式

实验操作：

在三颈瓶中加入哌啶（20g，0.064mol）、85%的甲酸（6.5g，0.113mol）、甲苯（200mL），装上油水分离器，加热回流脱水，反应约24h,基本无水分出。冷却后依次用5%的碳酸钠（50mLx3）洗涤、水（50mLx2）洗涤，甲苯层用无水硫酸钠干燥,减压回收甲苯后,加乙酸乙酯（100mL）、活性炭适量回流20min，过滤，滤液浓缩至50mL,冷却析晶,过滤,用少量的乙酸乙酯洗涤2次，得N－甲酰基哌啶无色透明至微黄色液体（15g，68.8%）。