二氯乙醚的一种合成方法

发布日期:2023/8/10 9:46:07

背景

二氯乙醚属于精细化学品,是一种良好的工业溶剂,对润滑油、脂肪、石蜡等具有良好的溶解能力;另外,二氯乙醚作为一种重要的工业用中间原料,广泛用于聚硫橡胶、2-氯乙基乙烯基醚、乙基吗啉、表面活性剂等的合成。以前,国内没有二氯乙醚的生产装置,所用二氯乙醚都是从氯醇法生产环氧乙烷的副产品中回收。

20世纪90年代以后,随着我国相继引进了数套万吨级乙烯氧化法环氧乙烷装置,原有氯醇法环氧乙烷装置全部被淘汰,造成二氯乙醚无货源。为满足聚硫橡胶生产的急需,锦西化工研究院于1995年成功开发了二甘醇氯化法生产二氯乙醚新工艺,并建成了中试装置,填补了国内空白,满足了聚硫橡胶等领域的急需。二甘醇氯化法生产二氯乙醚工艺简单、原料易得、反应时间短、产品纯度高。

制备流程

1. 在带有搅拌器、温度计、滴液漏斗和气体出口的1000mL三口烧瓶中，先加入定量的二甘醇和催化剂。

2. 在规定的温度下，滴加氯化亚砜到二甘醇和催化剂的混合物中。

3. 反应一段时间后，脱除产生的氯化氢气体。

4. 将反应温度提高到120℃，继续反应1小时。

5. 脱除产生的二氧化硫气体。

6. 反应结束后，将粗品用氢氧化钠溶液中和，将pH值调节至7～8。

7. 进行减压精馏以得到产品。

需要注意的是，控制反应温度在20℃。原文中提到随着反应温度的提高，反应速度加快，放出的氯化氢气体中二氧化硫的含量逐渐增加。使用二甲基甲酰胺和羟乙基三乙基氯化铵两种催化剂，但认为二甲基甲酰胺的效果较好，用量为二甘醇质量的0.5%。二甲基甲酰胺催化的氯化亚砜和二甘醇反应生产二氯乙醚的工艺是可行的。二甘醇和氯化亚砜的投料物质量比为1∶2.1，反应温度范围为20～40℃，反应时间为2h。

该工艺操作比较平稳,原料易得,产品纯度高,是合成二氯乙醚的较好的工艺路线,具有工业化生产开发价值。