3,5-双三氟甲基溴苯制备工艺及使用注意事项

背景及概述

3,5-双三氟甲基溴苯是一种化学物质，透明淡黄色或无色液体，本文简述其制备工艺及操作处置与存储注意事项。

制备

(1)2-溴-4,6-双三氟甲基苯胺的制备

在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及滴液漏斗的1000ml三口烧瓶中，加入冰醋酸250g、3,5-双三氟甲基苯胺50g和铁粉1g，升温至60℃，搅拌下，滴加单质溴35g，随后缓慢升温至80℃，再继续反应30分钟，冷却、过滤、干燥得2-溴-4,6-双三氟甲基苯胺的溴化氢盐76.4g。将所得的盐加入200g水中，并加入20%氢氧化钠45g，于5℃下过滤得2-溴-4,6-双三氟甲基苯胺54.6g，白色结晶，纯度99%，收率81.2%。[1]

(2)2,4-双三氟甲基溴苯的制备

在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500ml四口烧瓶中，加入36%盐酸200g、水100g、按(1)中制得的2-溴-4,6-双三氟甲基苯胺92.4g，加热溶解后冷却至室温，加入次磷酸钠50g、氧化亚铜2g后降温至-15~-10℃，于该温度下滴加亚硝酸钠21g溶于20ml水中的冷溶液，缓慢升至室温继续反应30分钟。水汽蒸馏出产品，分出水相后，有机相用30ml2%的氢氧化钠溶液洗涤,再用30ml水洗涤,得3,5-双三氟甲基溴苯76.3g无色或淡黄色液体，收率86.8%。

图1 3,5-双三氟甲基溴苯合成反应式

操作处置与储存

操作注意事项：

操作人员应经过专门培训，严格遵守操作规程。操作处置应在具备局部通风或全面通风换气设施的场所进行。避免眼和皮肤的接触，避免吸入蒸汽。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。如需罐装，应控制流速，且有接地装置，防止静电积聚。避免与氧化剂等禁配物接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。倒空的容器可能残留有害物。使用后洗手，禁止在工作场所进饮食。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。

储存注意事项：

储存于阴凉、通风的库房。应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。保持容器密封。远离火种、热源。库房必须安装避雷设备。排风系统应设有导除静电的接地装置。采用防爆型照明、通风设置。禁止使用易产生火花的设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

参考文献

[1] Murphy, Jaclyn M.; Liao, Xuebin; Hartwig, John F.Journal of the American Chemical Society, 2007 , vol. 129, # 50 p. 15434 - 15435