2，4，5，6-四氨基嘧啶硫酸盐制备与检测

背景及概述

2，4，5，6-四氨基嘧啶硫酸盐是一种有机化合物，分子式是C4H10N6O4S，为淡黄色晶体粉末。2，4，5，6‑四氨基嘧啶硫酸盐是合成甲氨蝶呤的中间体，同时也是抗肿瘤药物氨喋噙的中间体。避光，阴凉干燥处，密封保存。

检测

2，4，5，6-四氨基嘧啶硫酸盐的分析方法报道较少， 其中，现有技术报道了采用液质方法检测染发剂中四氨基嘧啶硫酸盐的方法，但该方法需要连接质谱检测器，并非常见的连接紫外检测器的普通高效液相色谱法。本文通过采用连接紫外检测器的普通高效液相色谱法，提供了一种2，4，5，6‑四氨基嘧啶硫酸盐的检测方法，该方法简单，可操作性强。

高效液相色谱仪的型号为waters e2695+2489；

HPLC色谱条件：

缓冲盐组成为：20mmol/L无水磷酸氢二钠与10mmol/L柠檬酸，调节pH值为3.2；流动相缓冲盐与甲醇体积比为98：2；流动相流速为1.0ml/min；紫外检测波长为280nm；色谱柱为SyncronisaQ(4.6*250mm，5um)；色谱柱柱温为25℃；进样量为10ul。

溶液配制：称取本品约10mg，置20ml量瓶中，加缓冲盐溶解并稀释至刻度，作为样品溶液。

移取样品溶液10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图，色谱图见图1，供试品主成分保留时间为5.330min，纯度为99.46％，主成分与杂质、杂质与杂质的最小分离度为4.2，专属性良好。

图1 2，4，5，6-四氨基嘧啶硫酸盐色谱图

制备

以丙二腈和硝酸胍等为原料，经环合，亚硝化和还原三步反应合成2，4，5，6-四氨基嘧啶硫酸盐，并对其中间体2，4，6-三氨基-5-亚硝基嘧啶的合成工艺进行了考查.该工艺用锌粉代替了价格昂贵的还原剂雷尼镍，成本低，操作简便，安全环保，可为2，4，5，6-四氨基嘧啶硫酸盐的工业化规模生产提供参考。

参考文献

[1] CN 113504315 A