一种3-氟苯酚的制备方法

简介

3-氟苯酚是一种有机化合物，化学式为C6H5F，它是苯环上的3号位置被一个氟原子取代的苯酚衍生物。3-氟苯酚在化学和药物领域中具有一定的应用，可用作有机合成中的试剂和中间体。

制备方法

1、将原料间的氨基苯酚完全溶解于有机溶剂中，同时将温度降至10~15℃。在搅拌下缓慢滴加无水氢氟酸，直到滴加完毕后继续搅拌反应，直到原料完全转化为氢氟酸盐。原料间的氨基苯酚与有机溶剂的体积比为1∶3~5，与无水氢氟酸的摩尔比为1∶3~35。

2、当反应体系完成后，将体系冷却至-10℃，然后均匀加入固体KNO，并在-5℃控制下进行反应。原料间的氨基苯酚与固体亚硝酸钠的摩尔比为1∶105~125。

3、分段升温进行热解反应。以每小时5℃的速率升温至65℃，停止加热，并待系统不再继续升温后，将温度降至10℃。在反应体系中缓慢滴加10%的KOH水溶液进行中和，保持中和反应的温度为30℃，直到体系的pH值达到7后，停止搅拌，使体系静置分层。

4、将分离出的有机相进行两次水洗，然后用有机溶剂将分离的水相进行萃取，将合并的有机相通过过滤去除固体残留物后，再次分离水相，并进行精馏。

5、进行常压精馏以分离有机溶剂，并进行回收。然后进行减压精馏，得到产品3-氟苯酚。

注意事项：

1、上述3-氟苯酚的制备方法，所用的有机溶剂为甲苯、氟苯、氟代甲苯、吡啶中的一种或者混合物，间氨基苯酚与有机溶剂的体积比为1∶3~5,氟化介质为无水氢氟酸,间氨基苯酚与无水氢氟酸的摩尔比为1∶3~35。

2、根据权利要求1所述的3-氟苯酚的制备方法，重氮化试剂选用KNO，间氨基苯酚与 KNO的摩尔比为1∶105~125。

参考文献

[1]阜新四维卤化物有限公司.一种3-氟苯酚的制备方法:CN104276929A[P].2015-01-14.