4-甲基二苯甲酮的应用与制备

背景及概述

近年来的研究发现，油墨固化完成后，其中残留的光引发剂在一定条件下会发生迁移，从而给包装材料所包物带来安全风险，对人体健康造成潜在危害。2010年，欧盟印刷油墨协会(European printingink association，EuPIA)根据欧盟指导性的2002/72/EC文件和瑞士817.023.21条例等规定，明确了4-甲基二苯甲酮等8种小分子光引发剂的限制要求。4-甲基二苯甲酮为白色片状固体，密度：1.068g/cm³，折射率：1.534，吸收波长：260nm。为常见的光引发剂。

应用

4-甲基二苯甲酮是一种高效的自由基II型的光引发剂，主要用于相应的树脂连同叔胺配合剂进行UV聚合。清漆、塑料涂料、木材涂料、粘合剂、平版印刷油墨、丝网印刷油墨、柔印油墨、电子产品。

制备

从市场上购置4-甲基二苯甲酮粗产品，首先用乙腈或乙酸乙酯配制成近饱和的溶液，采用冷冻结晶法制备样品晶体，具体条件为：冰箱10℃保持2小时，按照减小0.2℃/h速度降温至-18℃保持48小时。挑选其中生成的单晶颗粒，制备成约为20克的纯品；然后再使用乙腈或乙酸乙酯在常温下将其溶解，同时加入20～100微克BHT稳定剂，旋转蒸发除去溶剂后得到含量均一的纯品；氮气保护下称重、分装至棕色储样瓶中，一批制备200瓶；

4-甲基二苯甲酮纯度标准物质的纯度定值评定

按照GB/T 9740-2008 《化学试剂蒸发残渣测定通用方法》测定各纯品的蒸发残渣a；按照GB/T 6283 《化工产品中水分含量的测定卡尔费休法》测定样品中的水平含量b；利用顶空-气相色谱法确定溶剂残留含量c；利用HPLC-DAD、GC-FID两种方法面积归一化确定主峰占比，并以二者平均值作为主峰占比d[1]。计算公式如下图：

图1 纯品的含量计算公式

参考文献

[1] CN 108693267 B