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4-羟基-2-丁酮的合成

发布日期:2023/6/7 11:36:43

4-羟基-2-丁酮为淡黄色液体状,存在于甘草的挥发性组分和卷烟燃烧的烟雾。

4-羟基-2-丁酮

用途

4-羟基-2-丁酮用于诱杀树皮甲虫粉的组分,与齐格勒-纳塔催化剂(Ziegler-Natta catalyst)构成复合物用于丁二烯立体专一性聚合的催化剂及有机合成中间体,是合成香料覆盆子酮、茴香基丙酮的中间体。

合成方法

传统的4-羟基-2-丁酮的合成方法为:甲醛和丙酮在5%左右的稀碱溶液中直接合成,甲醛与丙酮的比例为1:30,丙酮反应大大过量,生成物中有大量甲醛自身聚合的聚合物,且碱水中含有甲醛不好降解,蒸馏纯度只有75%左右。再蒸馏容易产生副产物丁烯酮。此外,杂质量大,且生产过程中产生大量碱水,污染量大。

一种4-羟基-2-丁酮的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)向反应容器中加入一定量的1.3丁二醇、催化剂、水和带水剂,搅拌均匀,形成混合溶液,升温至60-75℃;

(2)继续搅拌,向混合溶液中滴加质量浓度为25-35%的双氧水,边滴加边蒸馏脱水;

(3)当检测到反应容器中1.3丁二醇的含量低于初始含量的5%时,停止滴加双氧水,继续搅拌0.5-1.5h;

(4)控制反应容器中温度,将带水剂蒸出;

(5)降低反应容器中的温度至60-65℃,蒸馏得目标产物4-羟基-2-丁酮。

本发明所述的一种4‑羟基‑2‑丁酮的合成方法,副产物只有水,产品纯度高,且反应后处理容易,几乎无污染,且生产成本较低。

参考文献

CN106631732A

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