二硫代磷酸二乙酯简介

背景及概述

二硫代磷酸二乙酯又称O,O-二乙基二硫代磷酸酯是一种有机物，化学式为C4H11O2S2P，为无色油状液体，工业品为棕褐色液体，可燃，有恶臭气味，易溶于水和有机溶剂。高温分解，腐蚀性强。是一种重要的农药中间体，用于合成对硫磷、内吸磷、治螟磷、辛硫磷、1605、1059和苏化203等。

含量测定

本文采用甲苯萃取碘量法测定O,O-二乙基二硫代磷酸酯(简称二硫代磷酸二乙酯)的含量，具有重现性好、准确度高的优点，对新工艺乙基氯化物的生产中氯化终点的控制具有指导意义。方法的相对标准偏差<0.5%，回收率>99.0%[1]。

图1 二硫代磷酸二乙酯滴定计算公式

方法原理

利用二硫代磷酸二乙酯的盐类能溶于水，而中性油不溶于水而溶于有机溶剂甲苯的特点，从而将二硫代磷酸二乙酯与杂质中性油分开，再用碘量法测定其含量。

试剂与溶液

氯化钾(分析纯);碳酸氢钠(分析纯，0.1摩尔/升含氯化钾3%水溶液);氢氧化钠(分析纯,1摩尔/升水溶液);硫酸(分析纯，1+4水溶液);(.1摩尔/升碘标准溶液;0.1摩尔，升硫代硫酸钠标准溶液。标准溶液的配制和标化均按GB601-88。甲苯(分析纯)，0.5%淀粉指示剂。

实验过程

称取试样0.16~020克(精确至0.0002克于100毫升容量瓶中,用碳酸氢钠溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀。吸取此液 25 毫升于已放有10毫升甲苯的250毫升分液漏斗中，剧烈摇动(约70次)静置半小时使其分层，将水层放于250毫升碘量瓶中,再各用10毫升蒸馏水洗田苯层两次，每次摇匀，静置10分钟，将水层并入碘量瓶中，然后加入50毫升1摩尔/升氢氧化钠溶液、50毫升0.1摩尔/升碘标准溶液。摇匀，放置10 分钟使其氧化，再加入 10毫升1+4硫酸溶液，用0.1摩尔/升硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色。加2~3毫升淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失，即为终点。

参考文献

[1] PESTICIDES Vo1.  34 No. 6 (1995)