4,4'-氧双邻苯二甲酸酐的制备

介绍

4,4'-氧双邻苯二甲酸酐是一种有机物，化学式为C16H10O5。它是一种白色固体，有时也称为TMA（Trimellitic Anhydride，三甲基苯三酐）。它可用于制备高性能酸酐树脂及各种聚合物，例如合成耐化学剂和耐高温塑料等。此外，4,4'‑氧双邻苯二甲酸酐用于复合材料、泡沫、粘合剂、模塑零件、薄膜等。是用于制备聚酰亚胺的重要原料。本文主要介绍4,4'‑氧双邻苯二甲酸酐的合成。

图一 4,4'-氧双邻苯二甲酸酐的外表

应用

4,4'-氧双邻苯二甲酸酐D是一种有机化合物，它被广泛用作高性能聚合物的合成中间体。它的应用包括制备聚酰亚胺、聚醚酮、聚醚醚酮和聚酰胺等高性能聚合物材料。这些聚合物具有优异的热稳定性、机械强度和化学稳定性，被广泛应用于航空航天、汽车、电子、建筑和军事等领域。此外，4,4'-氧双邻苯二甲酸酐D还可用于制备功能性涂料、催化剂和高性能树脂等。

合成

4,4'-氧双邻苯二甲酸酐有4种合成方案[1]，其合成化学方程式如图所示

图二 4,4'-氧双邻苯二甲酸酐的合成方程式

将18.2g4‑氯苯酐，6.9g电子工业级碳酸钾，99.5g溶剂5‑溴‑1,2,4‑三甲苯，7.2g催化剂PEG400加入到反应瓶中，次升温至140℃，蒸出四分之一溶剂，除掉溶剂中的低沸点物质，之后升温至225℃回流直至原料反应完全，降温至120℃过滤，滤饼用溶剂冲洗，滤液减压回收溶剂，剩余物降温至10℃，搅拌2h，过滤，150℃干燥得到14.4gODPA，收率92.9％，白色粉末，液相含量99.88％，熔点225‑227℃，10％NMP色度2.58。

将18.2g4‑氯苯酐，5.5g电子工业级碳酸钾，59.7g溶剂5‑溴‑1,2,4‑三甲苯，3.6g催化剂PEG400加入到反应瓶中，次升温至130℃，蒸出四分之一溶剂，之后升温至225℃直至原料反应完全，降温至110℃过滤，滤饼用溶剂冲洗，滤液减压回收溶剂，剩余物降温至10℃，搅拌2h，过滤，150℃干燥得到12.7gODPA，收率81.9％，白色粉末，液相含量99.24％，熔点225‑228℃，10％NMP色度3.26。

将18.2g4‑氯苯酐，9.7g电子工业级碳酸钾，139.3g溶剂5‑溴‑1,2,4‑三甲苯，10.9g催化剂PEG400加入到反应瓶中，次升温至130℃，蒸出四分之一溶剂，之后升温至225℃回流直至原料反应完全，降温至110℃过滤，滤饼用溶剂冲洗，滤液减压回收溶剂，剩余物降温至10℃，搅拌2h，过滤，150℃干燥得到14.5gODPA，收率93.5％，白色粉末，液相含量99.89％，熔点225‑227℃，10％NMP色度2.67。

将18.2g4‑氯苯酐，6.9g电子工业级碳酸钾，99.5g回收溶剂5‑溴‑1,2,4‑三甲苯，7.2g催化剂PEG400加入到反应瓶中，次升温至140℃，蒸出四分之一溶剂，之后升温至225℃回流直至原料反应完全，降温至120℃过滤，滤饼用溶剂冲洗，滤液减压回收溶剂，剩余物降温至10℃，搅拌2h，过滤，150℃干燥得到14.3gODPA，收率92.3％，白色粉末，液相含量99.87％，熔点225‑227℃，10％NMP色度2.71。

图三 4种合成方法的结果

储存

为了确保安全，防止4,4'-氧双邻苯二甲酸酐引起意外或意外中毒，需要注意其正确的储存方式。

1.储存环境应该干燥、凉爽、通风良好。

2.要避免直接阳光照射，因为光线可能会分解该化合物而降低其有效性。

3.可以将4,4'-氧双邻苯二甲酸酐放在特殊的有机溶剂瓶中储存，以避免其被空气、水汽和其他化学品污染。

4.储存环境中不能有氧化剂、酸类、碱类、金属粉末等物质，以避免与之接触而发生危险反应。

5.储存4,4'-氧双邻苯二甲酸酐的区域应该标明化学品的名称，浓度以及有关的安全警示标志，以便提示使用者注意安全。

总之，应该采取适当的措施来储存4,4'-氧双邻苯二甲酸酐，并妥善处理任何废弃物以避免对环境造成不良影响。

参考文献

[1]栗晓东. 一种4,4′-氧双邻苯二甲酸酐的制备方法[P]. 天津市：CN115490658A,2022-12-20.