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醋酸亚铁的合成

发布日期:2023/4/18 8:59:38

醋酸亚铁又名乙酸亚铁,是一种重要的分析试剂和亚铁补充剂,应用于制药、印染等行业,中医上说的华铁符粉的主要成分,是与人体相容性良好的补铁剂,是制备锂离子电池正极材料的铁盐之一。

Ferrous acetate.png

合成方法

醋酸亚铁是一种重要的化合物,但传统的制备方法比较困难,通常是将铁粉加入醋酸反应,不过由于醋酸的酸性很弱,电离度非常低,而铁粉的反应活性不是很强,因此反应速率很慢,铁粉和醋酸反应很难看见气泡,长期放置也很难反应;其次由于生成的醋酸亚铁容易水解和氧化,导致合成该物质困难。

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点,提供一种电解法制备醋酸亚铁的合成方法,该方法通过电解可以使阳极氧化、阴极还原的原理,极大的提高反应的速率,同时有效的防止亚铁盐的氧化。

为达到上述目的,CN103436912A所述的电解法制备醋酸亚铁的合成方法,包括以下步骤:

1)阳极电极及阴极电极放置到电解液中,所述阳极电极为纯铁或含铁的合金,所述阴极电极为惰性电极或纯铁,所述电解液为0.5-1mol/L的醋酸亚铁溶液;

2)给所述电解液中加入醋酸使电解液的pH值保持在2.5~4.5之间,同时加入0.01~0.05mol/L的络合剂,将电解液温度控制在50~60℃之间;

3)将所述阳极电极及阴极电极与电解电源连通,所述电解电源为直流电源或频率效益至少为5000赫兹的交流电,并将阳极电极与阴极电极之间的电压保持在0.5~2.2伏之间,即可将阳极电极溶解,同时阴极电极放出氢气,并生成醋酸亚铁溶液;

4)将制备的醋酸亚铁溶液转移到结晶槽中,并给结晶槽中加入醋酸亚铁晶种,同时给结晶槽中加入质量比为3~5%的抗氧化剂,放置并结晶,最后将得到的醋酸亚铁晶体在温度为50℃的真空条件下干燥,即可得到醋酸亚铁的成品。

步骤1)中所述阳极电极与阴极电极之间的间距为0.5~2cm。

步骤1)中所述惰性电极为碳电极、石墨电极、钛电极、金电极及铂电极中的一种。

步骤2)中所述醋酸的浓度为20%~50%。

步骤2)中所述络合剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸及酒石酸中的一种。

步骤3)中所述阳极电极与阴极电极之间的电解电流为0.5~2A。

步骤4)中的放置时间为12~24h。

步骤4)中所述抗氧化剂为抗坏血酸、碘化钾及亚硫酸钠中的一种

与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:

本发明通过电解直接生成溶于溶液中的亚铁离子,不需要引入其它铁盐和杂质,并通过控制电压和电流,可以很好的控制反应速率,有效的解决了亚铁离子的来源和反应速率慢的问题,反应设备简单,条件易控,且可用工艺废铁做原料,大幅度节省成本。

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