对溴苯腈的合成工艺

背景技术

对溴苯腈白色结晶，熔点112-114℃，沸点236℃。对溴苯腈可做医药中间体、颜料中间体，农药中间体及医药中间体，它的乳液对防除大蒜田阔叶杂草具有较好的防治效果，并且对作物安全,目前工业生产对溴苯腈的方法还是比较传统的方式，这种传统的生产方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题,且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。

合成方法

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

一种对溴苯腈合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，

a.选取一反应釜并向反应釜中加入15份的三氯氧磷、4-溴苯甲酸20份和1,1-二苯基乙烷2500份，搅拌使得混合物充分混合；

b.继续不断的搅拌步骤a中反应釜中的混合物，然后通入氨；

c.将步骤b中的温度控制在≤60℃，继续通入氨直至溶液呈碱性；

d.将反应釜内采用氮气置换内部的混合气体，缓慢加热至260℃，保温反应55min；

e.当步骤d中反应结束后，对溶液进行冷却，在8℃时进行过滤，分离出有机溶剂层和不溶性的无机化学品；

f.将无机化学品用预先加热至100℃的60份1,1-二苯基乙烷进行洗涤，然后将洗涤液和步骤e中的有机溶剂层合并；

g.上述的有机溶剂层内加入采用60份水与3.6份的氢氧化钠配置的碱溶液，然后加热至温度为55℃后进行搅拌，分液；

h.将步骤g分液后的有机层再次采用30份水与0.4份的氢氧化钠配置的碱溶液再次进行分液；

i.将步骤g中的分液后的碱性溶液与步骤h中分液后的碱性溶液进行混合，然后加入35％的盐酸进行反应后得到的产物即为对溴苯腈成品包装入库。