硫氰酸钾的环保合成方法

背景技术

硫氰酸钾(KSCN)的应用范围十分广泛。硫氰酸钾(KSCN)的应用范围十分广泛。主要用于合成树脂、杀虫杀菌剂、芥子油、硫脲类和药物等，也可用作化学试剂，是三价铁离子的常用指示剂，加入后产生血红色絮状络合物；也用于配制硫氰酸盐溶液，检定三价铁离子、铜和银，尿液检验，钨显色剂，容量法定钛的指示剂；可用做致冷剂、照相增厚剂。

常见的硫氰酸钾的合成方法有三种，种是氰化钾(KCN)硫磺合成工艺，是以NaCN和硫磺反应，生成硫氰酸钾，再经过除杂、脱色、过滤、蒸发、结晶得到产品。该工艺的优点是产品的纯度高、质量好、产品品质稳定。缺点是要用到剧毒化学品KCN，在购买、运输、使用时都有严格的限制制度。第二种是砷碱副产法，采用三氧化二砷作为催化剂，碳酸钾为吸收剂，氧化脱硫脱氰废液作为原料，多次浓缩，分步结晶的方式，或有机溶剂重结晶的方法来提纯得到硫氰酸钾。该工艺的优点是所用原料廉价易得，成本低。缺点是生产的产品品质差，纯度低，不能出口，只能作为低等品出售。第三种是硫氰酸铵转化法，采用硫氰酸铵和氢氧化钾为原料，在经过除杂、脱色、过滤、蒸发、结晶得到产品。该工艺的优点是生产过程简单易操作，缺点受原料纯度影响较大，原料成本较高。

随着硫氰酸钾的用途越来越广，制备工艺也逐渐完善，但目前所有的合成的方法都是液相合成的方法，总体能耗大，周期常，反应釜产能低，并且如果想得到高品质的硫氰酸钾(>99.0％)需要经过活性炭吸附，过滤，析晶等繁琐步骤。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种硫氰酸钾的环保合成方法，无需任何溶剂，两个固体底物直接接触，无需特殊设备，即可得到高品质的硫氰酸钾，反应速率高且工艺绿色环保，高效节能。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种硫氰酸钾的环保合成方法，包括以下步骤：以摩尔比1-1.01:1-1.01的比例的硫氰酸铵和氢氧化钾为原料，无需溶剂直接混合搅拌，搅拌过程中伴随抽真空除去氨气并用水喷淋吸收，反应完后直接过滤并干燥得到高品质的硫氰酸钾。

作为优选的，所述的硫氰酸铵和氢氧化钾的摩尔比为1:1.

作为优选的，所述的原料中硫氰酸铵纯度＞96％，氢氧化钾纯度＞90％。

本发明的优点：本发明工艺简单，产出的硫氰酸钾品质高(含量>99.0％)。反应速率高，反应釜利用率高，无需任何溶剂，利用反应本身产生的水就可以连续反应，原子经济性高，实现了循环经济。相比于传统的反应釜，效率提高10倍左右，消除了水和其他溶剂的使用，绿色环保，高效节能。另外搅拌过程中伴随抽真空除去氨气并用水喷淋吸收，可以形成20％左右浓度的副产物氨水，氨水可以在工业中广泛应用。

合成方法

向500ml反应瓶中加入硫氰酸胺316.50克(96.2％含量，4.0mol)，搅拌条件下，加入氢氧化钾235.50克(95.3％含量，4.0mol)，搅拌10分钟，搅拌过程中伴随抽真空除去氨气(氨气用水喷淋吸收，形成20％左右的副产氨水)，结束后直接过滤，90摄氏度真空干燥20分钟，得到硫氰酸钾。白色晶体349.84克，收率90％，含量99.1％，铵盐0.01％，pH值6.9，硫酸盐0.02％。整个反应过程2.5小时。