2-氟-4-甲氧基苯甲醛的制备

背景及概述

2-氟-4-甲氧基苯甲醛它具有持久的山楂香气，芬芳诱人，广泛用于配制甜花香型、丁香和山楂香型等多种香精，也用于食品、糖类及饮料用香精的配制，是一种经济价值很高的香料。不但是有机制备的重要中间体，也是制备药物卟啉类光敏剂、羟氨卡基青霉素等的中间体。它与亚硫酸氢钠的加成物在碱性条件可作金属光亮剂。在农业上，2-氟-4-甲氧基苯甲醛可作为杀虫剂和杀虫剂添加剂、生物生长抑制剂等。笔者简述了2-氟-4-甲氧基苯甲醛的合成工艺。

制备

随着2-氟-4-甲基苯酚氧化合成2-氟-4-羟基苯甲醛工业化方法的逐渐成熟, 以2-氟-4-羟基苯甲醛为原料来合成2-氟-4-甲氧基苯甲醛的工艺也就越显示其优越的地位。基于这种理解和上述工艺存在的问题, 本文综合甲基化文献之长处[1], 提出一种新的合成工艺方法:在2-氟-4-羟基苯甲醛的甲基化反应中, 采用非水溶剂,选用具有缓冲效应的无水复合钾盐, 使硫酸二甲酯中的两个甲基都参与反应, 以解决硫酸二甲酯利用率低和原料、产品在水溶液中分解的问题, 同时消除产品中携带钠离子的问题, 提高了产品的稳定性 。

实验操作：

向 1000 mL 的四口烧瓶中加入 350 mL 溶剂, 1mol 2-氟-4-羟基苯甲醛, 无水复合钾盐, 搅拌 。采取回流脱水方式反应, 滴加硫酸二甲酯至烧瓶中。继续回流脱水搅拌反应, 每隔一段时间用气相色谱在线检测烧瓶中的原料和产物的含量 。当产物和原料的前后两次取样的含量比不变时, 停止反应。冷却至室温, 抽滤, 蒸馏回收溶剂, 再减压蒸馏得无色透明的2-氟-4-甲氧基苯甲醛液体, 并根据气相色谱检测的含量结果计算出产品的收率。

参考文献

[1]Sumitomo Pharmaceuticals Co., Ltd. Patent: US6194461 B1, 2001 ;