氰基甲酸乙酯

发布日期:2022/10/14 11:07:31

背景及概述^[1]

氰基甲酸乙酯，分子式C4H5NO2，为无色透明液体，是非常重要的化学中间体，作为一种有机合成原料，广泛用于医药、农药、化工和纺织等领域，可用于生产酯类、酰胺类以及杂环类化合物和合成医药品、除草剂、杀菌剂、杀虫剂、以及其他多种化学品，还可以用作合成抗感染药头孢唑啉的中间体及用于合成四氮唑乙酸。

制备^[1]

S1、清理反应釜，在反应釜中加入100KG S-1500芳烃溶剂。

S2、在滴加釜中加入695KG氯甲酸乙酯和175KG氢氰酸。

S3、将30KG三乙胺催化剂和20KG纯净水添加至反应釜中，启动反应釜搅拌混合15分钟后停止反应釜。

S4、降低反应釜内温度至2℃后启动反应釜，在低速搅拌下滴加氯甲酸乙酯和氢氰酸，控制滴加速率使其在2小时内滴加完毕。

S5、滴加完毕后继续搅拌30分钟，得到氰甲酸乙酯粗品，然后将氰甲酸粗品转移到蒸馏塔中对氰甲酸粗品进行常压蒸馏，去除90℃以前的馏分，得到115-116℃的无色发烟馏分，为氰基甲酸乙酯纯品。

S6、原料经氰化反应和蒸馏分离氰甲酸乙酯后，再将其经氢氧化钠分相洗涤回收催化剂。

应用^[2]

5-甲酸乙酯四氮唑作为重要的化工医药中间体，主要用于实验室研发和化工医药合成过程，其最主要用途用于生产半胱氨酰白三烯(LTs)受体拮抗剂抗哮喘药物普伦斯特，是一种高效，低毒，安全性高的抗哮喘药物，具有很大的医药研究价值和市场前景。

CN202010932126.8报道了一种5-甲酸乙酯四氮唑的合成方法，属于有机合成领域，其包括以下步骤，（1）以氰基甲酸乙酯和叠氮化钠为原料，以甲苯和水的混合溶液作为溶剂，加热回流，生成5-甲酸乙酯四氮唑钠盐；（2）对步骤（1）的回流液进行加热蒸馏去除甲苯；（3）将步骤（2）的蒸馏液用酸性溶液中和，分离得到5-甲酸乙酯四氮唑粗品；（4）将5-甲酸乙酯四氮唑粗品通过低碳烃和水的混合溶剂重结晶后，分离得到5-甲酸乙酯四氮唑。本发明合成方法操作简单，收率高，制得的5-甲酸乙酯四氮唑纯度高。