对叔丁基苄胺的合成方法

对叔丁基苄胺是重要的医药、农药中间体，是杀螨剂吡螨胺的重要中间体，化学名称：4-( 1，l-dimethyl ethyl )-benzene-methanemine。对叔丁基节胺为亮黄色透明粘稠液体，有难闻的气味，沸点在20mmHg真空度下为115~118°C，n D5218 (20 °C)。

合成方法

目前对叔丁基苄胺的化学合成方法主要有如下几类：

1、还原胺化法；（OkadaI， YoshidaK. Production of 4-alkylbenzylamines[P]. JP1186848，1989207226)

2、 Gabrial 反应法（黄宪，王彦广，陈振初。新编有机合成化学[M].北京：化学工业出版社， 2003. 590〜592) ;

3、乌洛托品法（周金培，李光熙，洪露等。新杀螨剂吡螨胺的合成[J]。 农药，1994，33(6) :32〜34)。

这些方法中，还原胺化法虽然可以得到较为纯净的对叔丁 基苄胺，但在反应中要用到较贵重的Raney-Ni或钯催化剂，而且气体参与反应，需要高压； Gabrial反应法中产率低，副反应多，操作不便；相比之下，乌洛托品法原料易得，操作方 便，易于工业化，是目前研究中普遍采用的化学合成方法。但是笔者在具体研究过程中发 现，乌洛托品法制备对叔丁基苄胺的反应机理中存在Del印ine反应和sommelet反应的竞 争反应，用现有研究方法得到的对叔丁基苄胺中存在大量亚胺类副产物，以及对叔丁基苯 甲醛，导致产物纯度、收率较低，甚至得不到目标产物（具体详见实施方案一，附图说明中 图谱1，3)。而采取二次水解法制备对叔丁基苄胺，有效除去了现有方法制备对叔丁基苄胺中存在的大量杂质，获得了高纯度的对叔丁基苄胺。

一种优化的对叔丁基苄胺的化学合成方法，其步骤包括以对叔丁基氯苄和乌洛托品为原料，先制备对叔丁基氯苄的乌洛托品季铵盐，再经盐酸和乙醇溶液水解，滤去沉淀，蒸馏溶剂后得到对叔丁基苄胺的盐酸盐固体，

其特征是，将所获得的对叔丁基苄胺的盐酸盐固体进行二次水解和后处理，反应方程式如下：所述的二次水解时浓盐酸与对叔丁基苄胺盐酸盐的摩尔之比为1∶1，所述的二次水解温度为90℃，水解时间为10h；水解结束后减压蒸干得到淡黄色固体物质；再用40％的氢氧化钠调节其pH至8-12，用20ml乙醚萃取水相三次，合并有机相，用无水MgSO4干燥过夜，抽滤，蒸去乙醚，得到高纯度对叔丁基苄胺油状液体。