氟乐灵的合成方法

背景及概述^[1]

氟乐灵（化学名称：2,6-二硝基-N,N-二正丙基-4-三氟甲基苯胺），为橘黄色晶体，熔点48.5℃～49℃，易挥发、易光解、水溶剂极小，不易在土层中移动。是选择性芽前土壤处理剂，主要通过杂草的胚芽鞘与胚轴吸收。对已出土杂草无效，对禾本科和部分小粒种子的阔叶杂草有效，持效期长。对人畜低毒，大鼠急性口服LD50>10000毫克/公斤应用。适用于棉花、大豆、油菜、花生、土豆、冬小麦、大麦、向日葵、胡萝卜、甘蔗、番茄、茄子、辣椒、卷心菜、芹菜及果园、桑园、瓜类等作物，防除稗草、马唐、牛筋草、石茅高粱、千金子、大画眉草、早熟禾、雀麦、硬草、棒头草、苋、藜、马齿苋、繁缕、蓼、匾蓄、蒺藜等1年禾本科和部分阔叶杂草。

制备^[1-2]

报道一、

将30ml0.1％NaOH水溶液、0.2g尿素、95％3，5-二硝基-4-氯三氟甲苯28.5g、0.2g蓖麻油聚氧乙烯醚(n＝30)依次加入到250ml三角瓶中，搅拌下同时滴加约20ml20％NaOH水溶液和12.1g(16.2ml)正二丙胺，约20分钟滴毕，滴加数滴1％NaOH水溶液始终保持反应体系PH＝8.5左右，维持70℃反应100分钟后停止加热，继续搅拌至室温，静置过滤并用水洗涤至中性，真空干燥得98.3％氟乐灵33.6g，计算收率为98.6％，测得亚硝胺含量为0.4ppm。

报道二、

在5000L搪玻璃反应釜中，加入氢氧化钠溶液（含量：32%，376.2kg烧碱溶于1500kg自来水）和二正丙胺301.6kg（含量：99%），搅拌下加入对氯二硝三氟甲苯820.9kg（含量：99%），逐步升温至85~90℃，保温5h；反应结束后水洗2遍，再用乙醇24.7kg重结晶、离心、真空烘干后即得氟乐灵（2,6-二硝基-N,N-二正丙基-4-三氟甲基苯胺）成品。合成反应转化率为99.1%（以对氯二硝三氟甲苯计）。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN200310108741.3氟乐灵的制备工艺

[2][中国发明]CN201810706516.6一种氟乐灵原药的合成方法