穿心莲内酯的制备

背景及概述^[1]

穿心莲主要有效成分为二萜内酯类成分，具有消炎抗菌、抗病毒感染等作用。其中以穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯含量最高，而脱水穿心莲内酯是穿心莲内酯化合物中作用最强的一个。以穿心莲内酯或脱水穿心莲内酯及其衍生物制成的药物，如穿心莲内酯片、穿琥宁注射液、炎琥宁注射液等已在临床上广泛应用。

制备^[1]

50g穿心莲全草粉碎后，其粒径达到4mm，加入150mL50％乙醇水溶液混合，浸渍提取3次，分别提取3、2、1天。提取液过滤减压回收溶剂至穿心莲内酯仍处于溶解状态，加水适量稀释，过滤或离心弃去沉淀，将滤液通过南开大学化工厂生产的非极性DA201-A大孔树脂，滤液经树脂柱交换、吸附的流速为3mL/min；交换完毕后，分别用水、35％、45％、55％、60％乙醇洗脱，洗脱过程用硅胶板薄层层析与穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯标准品进行对照决定收集洗脱液的起始点，高效液相色谱仪检测洗脱液中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量，45％乙醇洗脱液中主要含有穿心莲内酯，含量为46.99％，用80％乙醇水溶解过滤后重结晶，得到穿心莲内酯晶体0.255g，纯度达97.8％；55％乙醇洗脱液中主要含有脱水穿心莲内酯，含量为79.74％，用80％乙醇水溶解过滤后重结晶，得到晶体0.039g，纯度达98.6％。

用过的树脂柱则用10％乙醇冲洗后可反复使用，乙醇可减压回收。采用本方法使穿心莲内酯的含量从上样前的3.6％提高到大孔树脂富集后的46％，回收率为98％；脱水穿心莲内酯的含量从0.6％提高到79％，回收率为97％。

参考文献

[1][中国发明]CN200710142800.7同时制备穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法