飞龙掌血内酯的制备

背景及概述^[1]

飞龙掌血内酯，又叫毛两面针素，为香豆素类化合物，分子式C16H20O6，分子量308.33。毛两面针素存在于芸香科(Rutaceae)花椒属（ZanthoxylumL.）植物两面针（Zanthoxylumnitidum(Roxb.)DC.）、毛两面针（Zanthoxylumnitidumvar.fastuosum）、飞龙掌血（Toddaliaasiatica(L.)Lam.[PaulliniaasiaticaL.]）中。

制备^[1-2]

报道一、

取飞龙掌血粉碎过80目筛，取5kg置于CO₂超临界萃取罐中萃取，通入液态CO₂，流量为3ml/min/g原料，同时通入无水甲醇溶液，流量为0.3ml/min/g原料，萃取压力25Mpa，萃取温度45℃，萃取90min，解析得萃取物用85%甲醇溶液溶解加入400g碱性铝氧化铝烘干装柱，依次用10倍柱体积石油醚、10倍柱体积无水乙醇溶液洗脱，收集乙醇溶液回收至100ml，加入100ml氯仿，冷藏结晶，结晶物滤出再用无水乙醇溶液重结晶，干燥得飞龙掌血内酯3.5g，含量98.2%。

报道二、

将飞龙掌血粉碎，取10kg投入小型提取罐中，加入30L85％乙醇溶液加热回流提取3次，每次2小时，合并提取液，减压蒸馏回收乙醇至溶液体积为原体积的1/10，用pH为10的氨水溶解，过滤，滤液加5％盐酸溶液调pH至2，于60℃恒温加热15分钟，冷却至室温，静置5小时，抽滤，得滤饼，将滤饼用少量乙醇溶解，通过D101大孔吸附树脂柱，用氯仿、氯仿-甲醇19∶1、9∶1、6∶4、甲醇进行梯度洗脱，收集毛两面针素部位，回收溶媒后得飞龙掌血内酯浸膏，用石油醚-氯仿加热回流饱和溶解，冷却，静置结晶，结晶再用石油醚洗涤，微波干燥即得飞龙掌血内酯，用HPLC法检测得含量为99.0％。

参考文献

[1]CN201410254071.4一种毛两面针素的制备方法

[2]CN201010262275.4一种毛两面针素的提取方法