硼化铌的制备

背景及概述^[1]

硼化铌（NbB₂）具有熔点高、硬度大、导电导热性能好、可抵抗熔融金属侵蚀、具有超导性等特点，可用于制作超高温结构材料和超导材料，在超高温、金属冶炼等极限环境具有重要的应用。

硼化铌粉体的制备^[1-2]

报道一、

CN201110136047.7提供一种成本低、烧结活性好的硼化铌粉体的反应合成方法。

1、原料制备：

步：将粒度为0.1μm的五氧化二铌粉体、3μm碳化硼粉体和3μmB₂O₃粉体按70∶14∶3的比例均匀混合得到原料粉1。

第二步：将上述原料粉1与酚醛树脂以重量比为5∶0.5的比例在混碾机中混合均匀，在80℃的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成平均粒径为10μm的原料粉2。

第三步：将上述原料粉2与酚醛树脂以重量比为5∶1的比例在混碾机中混合均匀，在50℃的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成平均粒径为20μm原料粉3。

第四步：将上述原料粉3与酚醛树脂以重量比为5∶2的比例在混碾机中混合均匀，在40℃的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成平均粒径为50μm原料粉4。

2、硼化鈮粉体合成：

将上述原料粉4在0.5Mpa的压力下压块，然后在1350℃℃的温度下氩气气氛烧制6小时制得硼化鈮块体。

3、脱碳处理

将上述硼化鈮块体在350℃的温度下氧化气氛保温12小时脱碳，冷却后粉碎制得硼化鈮粉体。

所用原料的纯度均为99.99％纯。

报道二、

纳米NbB₂由于粉体颗粒尺寸小，比微米NbB₂粉体具有更高的反应活性。使 用纳米NbB2粉体可有效降低陶瓷材料的烧结温度，提高陶瓷的致密度，进而提 高陶瓷材料的性能。另外，作为增强相，纳米粉体比微米粉体具有更强的增韧 性。因此合成纳米NbB₂粉体具有很大的实用价值。

称取0.580g的Nb₂O₅，0.173g的单质B粉，3.348g的NaCl，4.271g的KCl，以ZrO₂球为球磨介质，在行星式球磨机上混合1h；再将混合粉体放入刚玉坩埚内，放入管式炉中，在Ar气保护下加热至1000℃并保温1h，自然冷却到室温。将上述混合物浸入去离子水中，加热至80℃并搅拌0.5h，真空抽滤分离得到沉淀物。将沉淀物用80℃去离子水洗涤两次后用乙醇洗涤一次，60℃干燥8h后得到纳米NbB₂粉体。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201110136047.7硼化铌粉体的制备方法

[2][中国发明,中国发明授权]CN201410219065.5一种硼化铌纳米粉体的制备方法