溶剂黄163的制备

背景及概述^[1][2]

溶剂黄163又称溶剂黄GHS，溶剂黄GHS是蒽醌类纯正红光黄，其耐晒性很好，含0.05%染料的透明苯乙烯制品耐晒牢度为8级，但其与1%钛白粉配制0.05%的染料的苯乙烯制品耐晒牢度为7级。溶剂黄163其在苯乙烯耐热稳定性可达300℃/5min，在ABS耐热稳定性可达300℃/5min，在聚碳酸酯耐热稳定性可达360℃/5min。溶剂黄163可用于聚苯乙烯塑料、ABS塑料、SAN塑料和聚酯塑料、PBT塑料、聚碳酸酯塑料、聚甲醛塑料、聚甲基丙烯酸甲酯塑料的着色，也可有限制的用于硬质聚氯乙烯塑料的着色。

制备^[1-2]

报道一、

通用工艺为：先在反应釜内加入重量比为5：1：2的溶剂水、乙醇和苯硫酚，开启搅拌，投入氢氧化钾、助剂，投毕封盖，打开冷凝器进出水，进夹套蒸汽升温，1小时左右升温至100~110℃，于回流状态下保温20小时，保温结束，降温至40℃，开启釜底阀放料进入抽滤槽，真空抽干母液，用甲酸泡洗滤饼，滤饼再用80~90℃热水洗涤至中性；滤饼进入烘箱干燥，经粉碎拼混包装，即得溶剂黄163成品。

报道二、

一种溶剂黄163染料的生产方法，如图2所示，它包括以下步骤：

（a）向3000L的搪瓷反应釜中加入二甲基亚砜1600公斤（人工计量），投入氯苯300公斤，硫氢化钾500公斤，再加入6公斤助剂18-冠-6，投毕封盖搅拌；打开反应釜的冷凝器进出水并利用夹套蒸汽升温，1小时左右升温至110~120℃（此温度区间内的温度变化对产品质量影响不大），并在此温度保温维持反应15小时（反应方程式如图1所示如上，此时HPLC检测达到终点）；

（b）开启夹套冷却水将步骤（a）的产物降温至40~50℃，向反应釜中加入1,8-二硝基蒽醌350公斤进行反应至反应结束；

（c）再将步骤（b）的产物降温至20℃进行抽滤得滤饼和滤液；

（d）滤饼用400公斤二甲基亚砜泡洗，收集滤液和泡洗液，蒸馏回收溶剂（含有二甲基亚砜、水）；滤饼再用80~90℃热水洗涤滤饼至中性，经干燥、粉碎、包装得溶剂黄163成品856公斤；收率为85.9%，含量99.0%；△E 0.126，△C 0.024近似；成本为150元/kg。

报道三、

在250ml的四口烧瓶中，加入二甲基甲酰胺100ml，1，8-二硝基蒽醌30g， 苯硫酚24g，氢氧化钾12g，加料结束后用一小时左右缓慢升温至50℃保温反应 二小时，色谱检测1，8-二硝基蒽醌消失后用冷水浴降温至25℃，保持该温度 下继续搅拌一小时后过滤，滤饼用含水20％的二甲基甲酰胺洗涤后再用80℃左 右的热水洗净，滤饼烘干得成品41g，含量99.5％，收率96％。

主要参考资料

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201810722397.3 一种溶剂黄163染料的生产方法

[2] [中国发明] CN200710025675.1 溶剂黄163合成新工艺