常春藤苷C的制备方法

背景及概述^[1][2]

又叫常春藤皂苷C。常春藤，又名洋常春藤、长春藤、钻天蜈蚣（四川乐山地区）、土常春藤等，五加科常春藤属植物。具有祛风、利湿、平肝、解毒之功效。能有效的抵制尼古丁中的致癌物质，吸收甲醛等有毒物质。

制备^[1-2]

报道一、从常春藤叶中分离常春藤苷C及苷元的方法包括以下步骤：

1）将干燥的常春藤叶子粉碎，加入5-8倍量的含水的有机溶剂进行提取，收集提取液并减压浓缩成浸膏；

提取的条件是：温度是50-90℃；提取1-3次，每次提取时间不低于1.5h；提取所用的有机溶剂是甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮以及正丁醇中的一种或任意混合。提取所用的有机溶剂是70%乙醇溶液；有机溶剂的使用量是常春藤叶子重量的6倍量；提取的次数是3次，提取的温度是80℃。

2）将步骤1）所得到的浸膏加少量水分散，使用有机溶剂进行萃取，减压浓缩回收试剂并形成萃取后的浸膏；

所用的有机溶剂是正己烷、氯仿、乙酸乙酯以及正丁醇中的一种或任意混合，优选水饱和的正丁醇溶液。

3）将步骤2）所得的萃取后的浸膏溶于甲醇或乙醇中，缓慢加入5-10倍混合溶液，直到不再产生沉淀为止，过滤并收集沉淀；混合溶液是正己烷、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇以及丙酮中的任意两种或三种混合；

所用的混合溶液是乙酸乙酯-丙酮溶液；乙酸乙酯-丙酮溶液是按百分比3:7进行混合的；混合溶液的使用量是步骤2）所得的萃取后的浸膏的7倍量。

4）将步骤3）所得到的沉淀经甲醇、乙醇、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇中的任意两种或任意三种的混合溶剂经过热溶解后重结晶，加入吸附剂吸附除杂，冰浴冷却，反复结晶得到常春藤苷C；吸附剂是活性硅藻土、活性氧化镁或活性炭。混合溶剂优选是氯仿-乙醇溶液，氯仿-乙醇的比例是按体积比1:4进行混合的；吸附剂是活性炭；活性炭的用量是所溶解沉淀质量的10%。

报道二、

取干操常春藤茎、叶500g，粉碎，用30％乙醇4000mL、2000mL在80℃下先后加热回流二次，回流时间分别为3小时、2小时。合并两次提取液，减压回收溶剂，得常春藤粗提物。将常春藤粗提物放入超声波发生器加水150mL溶解，将该水溶液依次用等体积乙醚、乙酸乙酯和正丁醇分别萃取3次。合并三次正丁醇萃取液，减压浓缩至近干后用95％乙醇80mL溶解。在搅拌下往95％乙醇溶解液中逐渐加入乙酸乙酯至不再产生沉淀为止，静置2小时后过滤收集沉淀物。沉淀物用少量甲醇溶解，以硅胶为固定相，用氯仿∶甲醇等于65∶35的混合液为流动相进行柱层析洗脱。收集洗脱液，将收集到的含常春藤苷C的洗脱液进行浓缩，冷冻干燥得到常春藤苷C1.0759g，经高效液相色谱检测常春藤苷C含量为98.2％。

主要参考资料

[1][中国发明,中国发明授权]CN200710034341.0一种从常春藤中制备常春藤苷C的方法

[2]任乔森,王海洋,翟宏宇,赵琳琳,李秀芬,唐秋竹.HPLC测定朝鲜白头翁中常春藤皂苷C的含量[J].中国现代中药,2018,20(01):42-45.